微波—超声耦合双水相提

发布时间：2020-06-20 02:17

【摘要】：我国茶叶资源丰富,但是在制茶过程中产生了大量的茶叶末,这些茶叶末的应用价值未能得到很好的开发利用,造成一定的资源浪费。茶叶末中含有15%-30%左右的茶多酚,茶多酚具有降脂、抗癌、保鲜、抑菌等诸多功效,而且还是国家允许在食物中使用的添加剂。本文以茶叶末为原料,开发了一种微波-超声同时耦合双水相提取茶多酚的新工艺,并对目标产物利用二级树脂纯化工艺进行了探索,主要内容如下:(1)研究了微波-超声耦合双水相体系提取茶多酚的新工艺。在本试验中,以分配系数理论作为该体系构建的直接依据,通过单因素试验得出最佳体系为:乙醇的体积分数40%,硫酸铵的质量浓度0.32g/mL,得到最佳分配系数为11.6。在此体系中,利用响应面法进行工艺优化,得出最佳工艺条件为:固液比1:60,提取温度63℃,微波时间4min,微波功率400W,超声时间7min,超声功率400W,在此条件下提取率高达17.43%,较传统单一方法提高了17%以上。(2)研究了二级树脂法纯化茶多酚工艺。针对8种不同的树脂,在相同条件下对茶叶提取样液进行吸附-洗脱性能的对比研究,筛选出HPD-722作为吸附咖啡碱的树脂;AB-8被选为吸附、洗脱茶多酚的树脂。在HPD-722吸附咖啡碱的工艺中,通过单因素试验得出最佳吸附条件:在30℃、pH为8的条件下吸附4h,咖啡碱的吸附率可达到77.5%,样液中的含量0.15mg/mL,不影响下一步茶多酚的纯化。在AB-8吸附茶多酚单因素试验的基础上借助design expert软件分别对吸附与洗脱过程进行相应拟合优化,得到最佳吸附条件为:在吸附温度29℃,pH为6的条件下吸附6h,其吸附率为83.21%;最佳洗脱条件为:洗脱剂为体积分数80%的乙醇,在洗脱温度40℃、p H为6的条件下洗脱2h,洗脱率为79.20%。(3)通过对AB-8树脂对茶多酚的吸附动力学和热力学研究发现,其动力学吸附过程符合颗粒内扩散模型,说明吸附过程主要由内扩散控制;吸附等温线符合Langmuir方程,说明吸附过程为单分子层吸附。为了确认所提取的物质是否为茶多酚,利用标准样进行对比,通过外观直接比较法(颜色与气味)、紫外光谱(270nm)、红外光谱及高效液相色谱的结果,发现所提取的物质主要为茶多酚,且通过液相色谱外标法测定样品的纯度为67.09%。
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ914.1
【图文】：

示意图,超声波空化,效应,示意图

第一章绪论声辅助法波是一种频率在 20kHz 以上、超过人耳感受范围的弹性波，在传播化产生正压和负压，在压力为负值时介质中产生气泡，即空化气泡气泡在超声波的频率带动下达到达到共振，在声波的稀疏阶段，小声波的压缩阶段，小气泡又被快速绝热压缩，直到气泡破灭，当，大量的能量瞬间从气泡内释放出来，产生极高的温度与超大的压结构被瞬间破坏，溶剂快速进入细胞，在高温与振动的作用下，茶向溶剂中扩散溶解的速度，这就是超声波辅助作用机理[30-33]。

相图,双水相,相图,波功率

图 3.1 双水相相图积分数影响用绿茶末 3.000g，保持 0.32g/mL 的硫酸铵不变，设置波功率 400W，微波时间 4min，超声功率 400W，超声数 26%、30%、35%、40%、45%，分配系数受乙醇变量

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