参膝口服液制备工艺和质量标准的研究

发布时间：2020-07-17 22:12

【摘要】：参膝口服液,全方由人参、川牛膝、黄芪、枸杞、大枣5味药配伍组成。具大补元气、培元固本、强身健体等功效,专用于治疗体虚、卫阳不足等人群。本课题基于中医养生保健理论与长期的实践经验,基于用药、吸收奏效、便于携带等优点,制成口服液体制剂,并对制剂的制备工艺、质量标准进行了研究,以确保制剂工艺条件可靠、合理、科学,产品稳定、质量可控、用药安全有效。首先对方中总多糖的醇沉及测定采用单因素试验结合均匀设计分析,得最佳条件为:醇含量为80%、放置24 h、加8 mL0.2%蒽酮-硫酸试液、沸水浴(100℃)中加热20 min。并对方中主药人参提出一测多评(QAMS)的质量评定方法,以期为后续人参及含人参的方药研究提供有益借鉴。结合到工艺研究,根据全方各药味理化及药效学性质,以水为提取溶剂,以人参皂苷Rb_1、Rb_2、Rc、Rd、Re、Rg_1、杯苋甾酮、总多糖及干膏率为测定指标,基于层次分析法(AHP)结合Criteria Importance Through Intercriteria Correlation法(CRITIC)混合加权法既主观又客观地赋予各项指标权重系数。采用Box-Behnken响应曲面法优化提取工艺的参数;得最佳提取参数为:浸泡2 h,补足饮片吸水量,10倍量水回流提取3次,每次80 min。验证实验结果证明合理、稳定,重复性好。浓缩方式为避免成分高温损失,定为减压。通过比较原液、滤布过滤、离心、活性炭吸附、壳聚糖沉淀等4种纯化方式,综合考察定为离心纯化法,均匀设计实验分析出水提液浓缩至生药:药液(1:4),离心转速为5000 r/min,离心50 min,再浓缩至相对密度为1.20-1.25(60℃),pH对液体制剂内在成分的稳定性及溶解度影响较大,分析出pH稳定范围为5.0-6.0,溶液稳定,较为澄明。对样品配液、检验、灌装、流通蒸汽灭菌,包装,即得。初步建立了参膝口服液的质量标准,成品进行有关的检查,均符合药典规定,建立了本品中人参、黄芪、川牛膝、枸杞的薄层色谱鉴别标准;HPLC法建立了人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量测定方法,结合到实际生产条件,考虑到成分损失,进行限量规定;并对整个生产链进行指纹图谱的初步研究,结果有绝大部分的物质存在并连续转移,整个环节较为稳定。
【学位授予单位】：成都中医药大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ461
【图文】：

HPLC图谱,混合对,人参,蒽酮-硫酸法

于强极性溶剂，对植物组织穿透力强，提取率高。溶性色素和小分子物质。水提醇沉法虽费时，操作提取法等，不需要复杂的设备，成本也低。多糖酸法，试验研究表明蒽酮-硫酸法要比苯酚硫酸法实验选用蒽酮-硫酸法。的一测多评（QAMS）研究件ex Luna C18 柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；检测波流量为 1.0 mL/min；进样量 10 μL；流动相乙腈（脱（0～30 min，19%A；30～40 min，19%～24%A0～65 min，27%～30%A；65～90 min，30%～34%）此色谱条件下各成分分离度良好，HPLC 各成分3456A

HPLC图谱,专属性,阴性,溶液

成都中医药大学 2019 届硕士研究生学位论文片，同法制得各阴性溶液。4.4.2.4 专属性考察取上述混合对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液，按实验“4.4.2.1”条件测定，由图 3 可知，样品色谱图基线平稳，稀释剂、阴性对待测成分无干扰，各峰的纯度符合要求，色谱峰分离度均大于 1.5。说明方法专属性良好。

标准曲线,长扫描,全波,紫外

图 4 葡萄糖紫外全波长扫描图Fig. 4 Glucose absorption wavelength of UV.3 标准曲线的建立精密吸取“4.4.3.1”项下葡萄糖对照液 1、2、3、4、5 mL 分别置 10 mL 置 20 mL 量瓶，加水定容，摇匀，配成浓度为 0.0102~0.0511 mg/m照溶液。精密吸取各对照溶液 2 mL 于具塞试管中，各加 8 mL0.2%蒽液，震摇，置冰水浴中冷却，然后置沸水浴（100℃）中加热 20 min，冰水浴冷却 10 min，以 2 mL 水为空白对照，紫外可见分光光度计于 6定吸光度（A）。以对照品浓度（mg/mL）为 X，A 值为 Y，绘制标准性方程 Y=14.544X+0.0301（r=0.9996），葡萄糖浓度在 0.0102~0.0511 值成良好的线性关系。.4 样品测定

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