磁性诱导结晶制备高纯植物甾醇的研究

发布时间：2020-07-20 19:23

【摘要】：植物甾醇具有多种生理功能,在食品、医药、化工等行业应用广泛,高纯植物甾醇多用于医药行业,高纯的甾醇单体还可作为标准对照品。工业上生产高纯植物甾醇多是采用溶剂结晶法,这类方法耗时长,溶剂使用量大,品质参差不齐。本研究以大豆油脱臭馏出物为原料,分离提取高纯植物甾醇。基于甾醇分子的结构特征和磁学性质,引入外加磁场进行诱导结晶以期提高甾醇结晶速度,获得高品质的高纯混合植物甾醇。以制备高纯混合植物甾醇的磁性诱导技术的研究为基础,结合豆甾醇与β-谷甾醇的性质差异,将磁性诱导技术应用于豆甾醇单体的提取,增加产品的附加值。利用扫描电镜、热差分析法、X-射线衍射法、红外光谱法等手段对磁性诱导所得晶体进行表征分析,比较磁性诱导结晶与传统溶剂结晶的区别。通过对甾醇结晶溶液体系的溶解度、粘度、表面张力的测定,对磁场诱导结晶的机理进行了初步的验证与探索。主要研究结果如下:1.通过磁性诱导技术进行混合植物甾醇的提纯。将大豆油脱臭馏出物通过酯化预处理得到的75.30%的粗甾醇进行磁性诱导结晶,得到最佳工艺条件:乙酸乙酯与甲醇水的混合溶剂为结晶溶剂,料液比为1:30,甲醇水的量为6%,磁场强度为0.6 T,保证结晶过程始终在磁场条件下进行,测得结晶时间为42 min。养晶1 h可以得到纯度为98.43%,回收率为91.61%的精制混合植物甾醇。与无磁场作用下得到的甾醇晶体相比,0.6 T的磁场作用下混合植物甾醇的结晶时间从96.2 min缩短到42.0 min,而纯度从92.50%提高到98.43%,回收率从69.65%提高到91.61%。通过对混合植物甾醇晶体进行结构表征,发现磁性诱导结晶所得的甾醇晶体的结构和官能团均无变化,而它的熔程变短,熔融焓增大,光学纯度增加,结晶度提高。结果表明,磁场能够缩短结晶时间,提高混合植物甾醇晶体的纯度和回收率以及晶体品质。2.通过磁性诱导技术进行豆甾醇单体的提纯。将脱臭馏出物通过酯化预处理得到86.26%的粗甾醇作为分离豆甾醇的原料,进行四次重结晶实验,确定较佳工艺条件:环己酮为结晶溶剂,料液比为1:6,养晶温度为25℃,养晶时间为2 h,能够得到纯度91.19%,回收率为21.47%的豆甾醇粗品。将所得的豆甾醇粗品进行磁性诱导结晶,在0.6 T的磁场作用下可得到纯度为98.38%,回收率为10.29%的高纯豆甾醇单体,而无磁场作用下则还需要经过两次重结晶才能得到98.00%以上的高纯豆甾醇单体。通过对豆甾醇单体进行结构表征,发现磁性诱导结晶的豆甾醇单体的结构和官能团均无变化,单体的熔点也在合理范围之内,而豆甾醇单体的结晶度增大,晶体表面更加致密,熔程缩短,熔融焓增大,熔点增大。结果表明,外加磁场能够促进豆甾醇与β-谷甾醇的分离以及豆甾醇的聚集,从而缩减了结晶次数,提高了回收率,所得豆甾醇单体品质也更好。3.在磁场作用下,甾醇溶液体系的溶解度、粘度、表面张力随着磁场强度的增大而减小,可能由于磁场能够削弱氢键的作用,从而导致体系的溶解度及表面张力的减小,而磁场降低了溶液自身的活化能及增加了体系的内能,导致体系粘度的降低,这些变化能够强化植物甾醇的结晶纯化过程。并推测磁场作用下混合植物甾醇的纯度和回收率的提高与氢键的作用有关,单体豆甾醇纯度的提高与不同甾醇的分子极性大小及氢键强度有关。
【学位授予单位】：合肥工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：TQ28
【图文】：

甾醇,化学结构,植物甾醇,针状

图 1.1 几种主要甾醇的化学结构Fig. 1.1 Chemical structures of the major phytosterols醇通常情况下为白色鳞片、针状或粉末状固体。植物甾醇

工艺流程图,植物甾醇,诱导结晶,工艺流程图

图 1.2 磁性诱导结晶制备高纯植物甾醇工艺流程图Fig. 1.2 Engineering flow sheet for preparation of high-purity phytosterol by magnetic-inducedcrystallization本研究的意义在于：

实验装置图,温度调节装置,供电装置,温度计

图 2.1 实验装置图Fig 2.1 Experimental set-up1.温度计 2.结晶器 3.温度调节装置 4.电磁铁 5.供电装置2.3 磁场强度的测定

【参考文献】