双组份水性丙烯酸树脂的合成、改性及应用研究

发布时间：2020-07-23 01:53

【摘要】：近年来,水性涂料由于拥有绿色、节能、健康和安全等特点,使得其得到了非常良好的发展。而丙稀酸树脂的固化涂膜由于其具有高光泽、高硬度和优良的保光保色性及柔韧性,在涂料领域占有重要地位。但水性丙烯酸树脂涂料及其固化涂膜在实际应用过程中存在粘度大、固体含量低和疏水性差等一系列问题,限制了其自身发展。本论文利用了自由基溶液聚合法,成功聚合了一种采用有机硅氧烷固化的新型双组份水性丙烯酸树脂,其拥有低粘度、高固含、防闪锈和涂膜高疏水性等特性,具体工作如下:(1)以丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)分别为软硬单体、丙烯酸异辛脂(2-EHA)为增塑性单体,丙烯酸(AA)、顺丁烯二酸酐(MAH)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)等为功能性单体,采用半连续自由基溶液聚合工艺,合成了水性丙烯酸树脂。研究了软硬单体比例、引发剂种类、聚合温度以及中和度等因素对水性树脂性能的影响。结果显示,BA:MMA为1.5:1,丙烯酸单体占比为6wt%(占单体总量比例,下同),偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,其用量为2 wt%,反应温度在第一阶段为82～85℃,第二阶段为85～90℃C,中和度为100%,所制得的水性丙烯酸树脂黏度53 s(涂4杯),固体含量50%,各项性能优良。(2)以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)作改性物,利用自由基共聚改性法,对(1)树脂进行了改性研究。探索了不同GMA用量对水性树脂性能的影响,通过傅里叶转换红外光谱(ATR-FTIR),固态核磁共振硅谱(29Si NMR)等分析仪器对水性树脂及固化涂膜进行了结构表征,研究了双组份水性树脂在固化过程中的固化方式与机理。此外,通过利用差式扫描量热仪(DSC)和热失重分析仪(TGA)等热性能分析仪器,对水性树脂和涂膜进行了固化温度的测定及热性能的分析,发现GMA不仅可以有效降低涂膜固化温度,并且可以提高涂膜耐热性能。同时,通过利用涂膜拉伸性能测试仪器和光学接触角测量仪,发现GMA有效提高了涂膜的机械性能并改变了固化涂膜的表面性能。最终确定GMA用量在10 wt%～15 wt%之间。(3)选取改性树脂为主要成膜物质,云母粉和硫酸钡等物质作为体质颜料,选取水作为溶剂,磷酸三丁酯作为消泡剂等,研制了一种双组份高光透明清面漆并测试、分析了其各方面性能。该高光透明清面漆具有突出的理化性能,涂膜附着力为0级、铅笔硬度达3 H、柔韧性为0.5 mm、光泽度为98%,拥有优良的综合性能。
【学位授予单位】：山东科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ637
【图文】：

图１－１乳液粒子固化示意［９］逡逑Ｆｉｇ．邋１－１邋Ｆｉｌｍ邋ｆｏｒｍａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ邋ｏｆ邋ｅｍｕｌｓｉｏｎ１９１逡逑

第二阶段反应温度设定为８５±２°Ｃ。以四口烧瓶为反应容器，恒压滴液逡逑漏斗为混合物料添加装置，球形冷凝管为回流冷凝装置，搅拌方式选择机械搅逡逑拌。本合成实验的主要反应装置如图２．１所示。逡逑~|Ｓ逡逑＾邋Ｖ邋＝－＂１逦ｙ恒压痛斗逡逑｜逡逑［１邋－＾４逡逑图２．１树脂聚合装置示意图逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｉｎｓｔａｌｌａｔｉｏｎ邋ｓｃｈｅｍｅ邋ｏｆ邋ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ逡逑２．２实验方法逡逑２．２．１反应原理逡逑运用自由基溶液聚合工艺制备水性树脂，其制备原理如下：在引发剂引发逡逑反应原料中的不饱和双键进行高聚物的合成反应。与此同时，能够有效将亲水逡逑性极性官能团（－ＣＯＯＨ、－ＯＨ、－ＮＨ２、－ＣＯＯＲ等）引入到高聚物链中。然后利逡逑用中和成盐法，调节树脂体系成盐，将水在高速的机械搅拌下缓慢均匀的加入逡逑体系中，制得的产品树脂即为我们所需的水性树脂。反应合成中的具体过程可逡逑表示如下：逡逑１６逡逑

的玻璃化转变温度（Ｔｇ），能够有效增强树脂的固化涂层硬度、抗紫外线老化、逡逑保光保色以及耐水等性能。其用量的大小将会不同程度的影响最终涂膜在一些逡逑方面的性能表现。图３．１体现了混合反应原料中ＭＭＡ含量不同对体系转化率的逡逑影响。逡逑１００邋１逡逑９０－逦？逡逑８０－逡逑Ｉ邋．Ｘ逡逑｜逦７０－逡逑批逡逑６０－逡逑５０－逡逑４０逦＇邋｜邋？邋｜邋＇邋Ｉ邋１邋Ｉ邋■邋Ｉ邋＇邋Ｉ邋１邋Ｉ￣逡逑０逦５逦１０逦１５逦２０逦２５逦３０逦３５逡逑１＼１１＾戍用量／T6％逡逑图３．１邋ＭＭＡ含量对体系转化率的影响逡逑Ｆｉｇ．邋３．１邋ＭＭＡ邋ａｍｏｕｎｔ邋ｏｎ邋ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋ｍｏｎｏｍｅｒ逡逑由图３．１得出，伴随ＭＭＡ占比的提升，体系转化率亦会持续增大，但是当逡逑ＭＭＡ占比到达一定的数值后（２５邋ｗｔ％），单体的转化率增大到趋于平衡。但也逡逑并非越多的ＭＭＡ对单体转化率的提高越好，当ＭＭＡ占比达到２５邋ｗｔ％以后，逡逑单体的转化率有逐渐变小的趋势，这可能是由于体系发生少量凝胶引起的。与逡逑此同时

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本文编号：2766680