木糖渣制取木质素磺酸盐染料分散剂的研究及其工业化生产设计

发布时间：2020-07-23 12:51

【摘要】：本文以木糖渣为原材料,通过合成、纯化等工段制成了两种新型的木质素磺酸盐型染料分散剂。通过对反应产物性能指标或反应物残留的检测得出了最优的反应条件。跟据已知文献结合最终产物的红外光谱表征,提出了合理的反应机理。对所合成的产物针对不同类型的染料进行了砂磨分散性、耐热稳定性、高温分散性及沾污性性能测试,并对两种所做出的两种分散剂根据实验过程进行了工业生产流程的设计,根据原材料成本进行了产品的成本预估。以木糖渣为原料,为得到卡伯值低的纤维素,进行了碱解反应,并利用所得出的碱解液进行提纯,得到纯化液。纯化液、亚硫酸钠、甲醛在碱性条件下进行磺甲基化反应,再通过添加环氧氯丙烷改性的方式合成了最终产品改性磺甲基化碱木质素。确定了从木糖渣中提取碱木质素并得到低卡伯值纤维素的最优反应条件是:反应时间为4h,反应温度为90℃,氢氧化钠添加量占木糖渣中干基固体含量的8%。所得碱木质素液磺甲基化的最优合成条件是:反应时间为4h,反应温度为95℃,亚硫酸钠添加量比碱木质素液中固含物为2.5mmol/g,甲醛添加量比碱木质素液中固含物为1.5mmol/g。改性的最优反应条件为:反应温度95℃,反应时间1 h,环氧氯丙烷添加量为磺甲基化碱木质素溶液固含量的0.95mmol/g,反应初始pH为12.5。利用红外光谱对产物表征,结合已知文献提出了合理的反应机理。产物改性磺甲基化碱木质素通过砂磨实验与市售产品对比,证明了该产物具有较高的砂磨效率;通过耐热稳定性实验与市售产品对比,证明了其具有良好的耐热稳定性;通过高温分散性对比,证明了其在高温下仍具有良好的分散性;通过沾污性对比,证明了其具有较低的沾污。性能测试表明:这种改性磺甲基化碱木质素对染料具有良好的分散性能,可广泛应用于染料商品化的砂磨和填充。根据改性磺甲基化碱木质素的实验条件进行了工业化生产设计,并根据消耗的原材料进行了成本的预估。根据生产要求,设计了工艺流程图及提出了主要设备的技术参数,并根据实验结果绘制了物料平衡图。确定了每生产1t产品需消耗6.82t木糖渣(水份65%),40%工业级液碱0.48t,97%工业级亚硫酸钠0.21t,37%工业级甲醛0.08t,工业级环氧氯丙烷0.08t,10%工业级液碱0.09t,蒸馏水16.57t。同时产生固含量为35%的纤维素3.75t,固含量为4.71%的碱木质素废水13.41t。根据原材料消耗,推算出该产品的毛利润可达20.42%。以木糖渣为原料,与亚硫酸钠和甲醛进行化学反应,并采用膜处理进行提纯,保留大分子物质,最终得到产品木质素磺酸钠。确定了合成的最佳反应条件是:反应温度为95 ℃,反应时间为4 h,亚硫酸钠添加量占木糖渣中干基固体含量的1.5mmol/g,甲醛添加量占木糖渣中干基固体含量的0.7mmol/g,反应初始pH为11.0。利用红外光谱对产物表征,并结合已知文献提出了合理的反应机理。产物木质素磺酸钠通过对还原染料的砂磨实验与市售产品对比,证明了其对还原染料具有较高的砂磨效率;通过对还原染料的耐热稳定性实验与市售产品对比,证明了其具有良好的耐热稳定性;通过对还原染料的高温分散性与市售产品对比,证明了其在高温下仍具有良好的分散性。性能测试表明:这种木质素型分散剂对还原染料具有良好的分散能力,可广泛应用于还原染料的砂磨和填充。根据木质素磺酸钠的实验条件进行了工业化生产设计,并根据消耗的原材料进行了成本的预估。根据生产要求,设计了工艺流程图及提出了主要设备的技术参数,并根据实验结果绘制了物料平衡图。确定了每生产1t产品需消耗19.98t木糖渣(水份65%),40%工业级液碱0.17t,97%工业级亚硫酸钠1.36t,37%工业级甲醛0.40t,蒸馏水49.08t。同时产生副产品工业减水剂2.33t和纤维素13.98t。根据原材料消耗,推算出该产品的毛利润可达18.56%。
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ610.4
【图文】：

分散剂,染料,填充型,滤饼

研磨用分散剂主要用于染料滤饼的研磨及破碎，填充型分散剂则用于规逡逑范染料商品化的强度。在大部分情况下，分散剂即可以进行研磨，同时也是填充逡逑剂［２８］。图１－１为分散剂在印染中的应用。逡逑３逡逑

含量检测,磺酸基

具体实验方法：先分别用ｌ￣３ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＯＨ水溶液和相同浓度的ＨＣ１水溶液浸逡逑泡阴离子和阳离子交换树脂，将其过夜进行离子交换树脂的再生，然后分别装入逡逑如图２－１所示的５及５’两根５０ｍｌ的酸式滴定管中，用１及１’中的蒸馏水对滴定逡逑管中浸泡过夜再生完成的树脂进行洗涤，直至洗涤水为中性。连接４与３’使两根逡逑滴定管相关，同时关闭２’。此时应保证３内的液面不得低于树脂。称取固含量为逡逑５ｇ的待测液，定容为２５０ｍｌ，取１５ｍｌ加入阴离子交换树脂进行交换。用蒸馏水逡逑进行洗提，使待测液体慢慢先经３流入３’，此过程中保持２、４、４’流速相同。逡逑等带色溶液流至距３’底部１０ｃｍ左右时开始收集溶液，直至溶液呈无色中性。用逡逑１３逡逑

评级图,分散性能,染料,滤纸

锥形瓶中部吸取约0－２ｍｌ，让吸管底部悬空于滤纸上方ｌｃｍ处，以便染液自然滴逡逑落在快速定性滤纸的中心位置上，必须控制上一液滴快要渗完时再滴下另一滴，逡逑液滴应滴在滤纸的相同位置上，让其自然扩散，待滤纸干后按照图２－２进行评级。逡逑ＨＰ逡逑图２－２染料耐热分散性能测试评级图逡逑Ｆｉｇ．２－２邋Ｔｈｅ邋ｒａｔｉｎｇ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋ｔｈｅｒｍａｌ邋ｓｔａｂｉｌｉｔｙ邋ｏｆ邋ｄｙｅ逡逑１５逡逑

【参考文献】