棉纤维基自粘结成型活性炭的制备及性能研究

发布时间：2020-09-03 21:39

　　本研究以棉纤维为原材料,分别以氯化锌、碳酸钾和氯化锌-碳酸钾为活化剂,不添加粘结剂,采用预处理和高温裂解的方法制备成型活性炭,具体探讨成型压力、物料比、活化剂种类和活化温度等对产物成型效果和吸附能力的影响,得到了最优的制备工艺条件,得到了如下结论:(1)以氯化锌为活化剂,最佳制备工艺参数为活化温度为600℃、锌料比为1:1.5和成型压力为10 MPa,所得产物的亚甲基蓝吸附值为437mg/g、强度为59%;SEM分析结果可得,氯化锌活化所得产物ACZ结构中仍存在纤维状结构,结构彼此间存在大量间隙,使得产物强度不高;红外分析可知,产物ACZ中存在1600 cm~(-1)和1450 cm~(-1)芳香环振动峰,在活化阶段生成苯环使得产物内部结合紧密,在宏观上表现出收缩性,进一步增强产物强度;XRD分析可知产物ACZ结构中出现芳香族中碳层结构的衍射峰,与红外光谱所得结果一致。产物ACZ比表面积为1616 m~2/g,其中微孔率高达78%,平均孔径为1.9 nm,说明氯化锌活化所得产物以微孔为主。(2)以碳酸钾为活化剂,最佳制备工艺参数为活化温度为800℃、物料比为1:5和成型压力为25 MPa,产物的亚甲基蓝吸附值为330 mg/g。SEM分析结果可得,产物ACK孔结构丰富,孔壁薄;碳酸钾活化所得产物ACK的中孔率高达17%,为高中孔率的活性炭材料。产物ACKZ内部结构致密,孔壁增厚,说明氯化锌和碳酸钾共同作用,二者可构成协同作用。红外分析可知,二者共同活化产物ACKZ中存在1600 cm~(-1)和1500 cm~(-1)处芳香环振动峰,说明氯化锌的加入在活化阶段起到收缩作用,增强产物内部结构,提高强度;XRD分析可知,两产物均无特定衍射峰,为无定型结构非晶体,产物ACKZ的衍射峰更加尖锐,说明氯化锌的加入有助于产物内部结构更加有序。产物ACKZ的微孔率高达73%,是一种高微孔率的活性炭材料,氯化锌-碳酸钾共同活化微孔含量介于氯化锌和碳酸钾单独活化之间,证明其协作作用。(3)使用掺杂碳微球制得产物ACCM的外观显示,其表面平整光滑无凸起结构,碳微球的加入主要填充产物中孔结构,说明碳微球起到增强产物内部强度作用。SEM分析结果可得,碳微球充分填充产物内部,促使产物内部结构形成统一整体,极大增强产物强度;红外分析可知,产物ACCM中存在大量羟基峰以及少量碳碳双键;XRD分析可知产物ACCM无特定衍射峰,为宽峰,说明产物ACCM为无定型结构的非晶体。BET分析可知,产物ACCM比表面积为880 m~2/g,平均孔径为1.5 nm,其中微孔率高达90%,中孔率为1.8%;说明碳微球加入堵塞产物中孔结构,降低比表面积。(4)吸附性结果测试显示,自制成型活性炭的吸附效果远远优于商业活性炭的吸附效果。对于不同浓度的染料溶液,处于中等浓度的5 mg/L的染料溶液在前期的吸附效率最好;在酸性染料溶液中,自制活性炭的吸附效果可到95%;染料温度过高或过低不利于活性炭吸附;搅拌物理作用方式会极大的提高吸附效率。(5)电化学性能分析可知,各产物均具有良好的双电层电容行为,1000圈循环充放电测试后,比电容值基本保持不变,说明各产物可作为电极材料。产物ACKZ和产物ACCM比电容值相差甚小,说明碳微球的加入微弱影响产物电化学性能。
【学位单位】：太原理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ424.1
【部分图文】：

成型活性炭,实物,产物,圆片

太原理工大学硕士研究生学位论文量，按下面公式计算跌落前后活性炭样品的质量比，即成型活性炭落下强度[46]。各计算公式如下：成型活性炭落下强度（%）=( 跌落后保持整体的成型活性炭的质量/跌落前成型性炭的质量) ×100%；（2-1）成型活性炭得率（%)=(成型活性炭质量/棉纤维质量)×100%；（2-2）成型活性炭收缩率（%）=（活化前圆片直径与成型活性炭圆片直径的差值/活化圆片直径）×100%。（2-3）a b

产物,纯棉,中间相,SEM形貌

太原理工大学硕士研究生学位论文活性炭产物形貌图；从 a 中可以看出，纯棉纤维成型后的产物是由单个棉纤的，图 b 看到类似单根原棉纤维状的形貌，并且纤维表面光滑，彼此间几乎图 c 和图 d 分别为使用氯化锌溶液浸渍并预氧化处理所得的中间相物质和最貌图。从图 c 可清晰看到，棉纤维已被部分溶解，彼此间粘合在在一起，说溶液浸渍和预氧化后，氯化锌对原料起到润胀、催化脱水作用[52]。对比图图 d 中产物的结合程度明显比图 a 中无氯化锌添加情况下结构更加紧密，充锌的加入有助于所制的成型活性炭成型，进一步证明氯化锌在制备过程中，学反应生成缩聚碳起到粘结作用。另图 d 中还可以看出产物结构中纤维状结，彼此间存在大量间隙，间隙尺寸虽总体上不大于 1 微米，但这些间隙的存低产物的强度，所以，所制备产物强度较低（最高只能达到 59.3%）。

实物,产物,碳酸钾,成型性

图 3-1 产物活化前（左）后（右）实物图（a 为 ACK、b 为 ACKZ）Fig. 3-1 Physical charts of the products before (left) and after (right) activation (a:ACK and b:ACKZ3.3 结果与讨论3.3.1 产物成型性研究碳酸钾活化原理与氯化锌不同，碳酸钾在活化过程中主要是通过与碳发生化学反应起到活化的目的，并且反应过程中会生成一氧化碳和二氧化碳气体，达到进一步活化目的[68]。本章首要研究不同工艺条件下，碳酸钾活化棉纤维所得最终产物的成型性。主要研究预氧化温度、预氧化时间、氯化锌的引入以及活化温度和成型压力分别对产物成型情况影响。预氧化处理是将棉纤维与碳酸钾初步反应，初步反应之后，所得混合料定义为中间

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