脂肪酶催化合成聚ε-己内酯实验研究

发布时间：2020-09-22 20:36

　　聚己内酯作为新型的材料,由于其具有很多其他材料无法与之媲美的性能,受到了各行各业的广泛关注。聚己内酯的合成成为近几年研究人员的研究热点,报道的合成方法很多,但是化学法合成具有金属毒性,并且会造成环境的污染和资源的浪费,然而酶催化的方法与之相比条件要温和很多,并且催化剂可以回收多次利用,可操作性强。本文主要从生物催化的角度出发,探究了多种因素对该体系的影响,最终确定最佳的试验方案。本论文从催化脂肪酶的种类、脂肪酶的用量、反应体系中溶剂的种类、氧化剂的形式、环己酮和过氧化氢的比例关系、实验体系的温度、实验进行的时间这些方面对反应体系进行了探究,主要检测反应过程中环己酮的转化率、聚己内酯的收率、聚己内酯的分子量随着因素变化的规律,最终通过单因素试验和响应面优化确定在50.1 mg的Novozym435催化下,以甲苯为反应体系的溶剂,无水尿素过氧化氢为氧化剂,环己酮和过氧化氢比例为1:2,反应温度为49.6℃,反应20.1 h时,反应结果达到最佳——聚己内酯的分子量(Mn)为2912,环己酮转化率为86.5%,聚己内酯收率为66.1%。
【学位单位】：青岛科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ317
【部分图文】：

曲线,环己酮,曲线,己内酯

图 2-1 环己酮的标准曲线Figure 2-1 standard curve of cyclohexanone由图 2-1 可得环己酮浓度与液相峰面积的关系：Ch=1 10-8V,同时 R2=0要求。这个方程将用于计算反应液中环己酮浓度，进而计算环己酮的1.2 己内酯标准曲线的绘制实验步骤：如 2.1.3.3 所述，配制成浓度分别为 0.05mol/l、0.1mo5mol/l、0.2mol/l、0.25mol/l 的环己酮标准品，在紫外吸收波长 210nm效液相进行检测，检测结果如表 2-4 所示。表 2-4 己内酯标准样品检测结果Table.2-4Detection results of caprolactone standard sample样品编号样品浓度（mmol/l）对应的峰面积 V1 0.005 17602402 0.01 3620000

曲线,己内酯,曲线

图 2-2 己内酯的标准曲线Figure 2-2 standard curve of caprolactone图 2-2 可得己内酯浓度和液相峰面积关系：c=3 10-9V+4 999，所得关系符合要求。这个方程将用于样品中己内酯浓度的计聚己内酯的收率。酶催化剂种类的筛选据文献的查阅，本实验研究了固定化的脂肪酶 A 和 Novozym 435 聚合反应的影响。实验操作如 2.1.3.2 所述，反应体系置于恒温气温度 50℃，转速为 140 rpm/min，反应 20 h，酶量 50 mg，溶剂为：过氧化氢=1:2。底物的转化率、实验现象、以及分子量如表 2-谱检测结果如图 2-3、2-4、2-5。

曲线,固定化脂肪酶,分子量,产物

图 2-2 己内酯的标准曲线Figure 2-2 standard curve of caprolactone由图 2-2 可得己内酯浓度和液相峰面积关系：c=3 10-9V+4 10-5, 且R2=0.999，所得关系符合要求。这个方程将用于样品中己内酯浓度的计算，从而得出聚己内酯的收率。2.3.2 酶催化剂种类的筛选根据文献的查阅，本实验研究了固定化的脂肪酶 A 和 Novozym 435 作为催化剂对聚合反应的影响。实验操作如 2.1.3.2 所述，反应体系置于恒温气浴振荡器中，温度 50℃，转速为 140 rpm/min，反应 20 h，酶量 50 mg，溶剂为甲苯，环己酮：过氧化氢=1:2。底物的转化率、实验现象、以及分子量如表 2-5 所示。通过质谱检测结果如图 2-3、2-4、2-5。

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