藜芦醛及其衍生物的制备工艺研究

发布时间：2020-09-30 10:20

　　 香料是能够被人类嗅觉或味觉感知到的一类物质,在人类生活中的很多方面起着重要的作用,如作为化妆品、食品、药物等的添加剂等。在众多品类的香料中,芳醛类香料具有化学性质活泼、愉快强烈的香气等特点。代表性的化合物为3,4-二甲氧基苯甲醛(藜芦醛)不仅可以单独作为香精使用,还是合成香兰素、异香兰素、藜芦醇和藜芦酸等化合物的重要中间体。通过查阅相关文献,制定了以N-甲基苯胺和甲酸为起始原料合成N-甲基甲酰苯胺,邻苯二甲醚与N-甲基甲酰苯胺反应生产藜芦醛的实验路线。对反应条件进行了优化,如:反应时间、反应温度、反应物料摩尔比等。最佳反应条件下,N-甲基甲酰苯胺收率96.32%,藜芦醛收率88.56%。产物的纯度用高效液相色谱进行表征,产物的结构用红外光谱与核磁共振氢谱进行表征。香兰素、异香兰素、藜芦醇和藜芦酸是藜芦醛的主要衍生物。通过查阅相关文献,制定了以藜芦醛为起始原料合成香兰素、异香兰素、藜芦醇和藜芦酸合成路线。对反应条件进行了优化,如:反应时间、反应温度、反应物料摩尔比等。最佳反应条件下,香兰素收率89.54%,异香兰素收率88.73%,藜芦酸收率95.46%,藜芦醇收率93.85%。反应产物的纯度用高效液相色谱进行表征,产物的结构用红外光谱与核磁共振氢谱进行表征。在实验室的小试的基础上,对3,4-二甲氧基苯甲醛合成进行了工艺放大,依据反应物料的物性参数,物料衡算及热量衡算,结合行业标准,进行了600 T/a的工业化设计。并对生产设备进行选型、选材,对各步工艺参数进行了优化。
【学位单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ655
【部分图文】：

济南大学硕士学位论文表 4.12 热量公式符号释义字符 释义Q1物料带入设备的热量，kJQ2用于加热的试剂或冷却的试剂与设备或反应各物料所传递的热量，kJQ3反应过程中吸收或者放出的热量，kJQ4设备各部件所消耗的热量，kJQ5各物料所传递的热量，kJQ6反应过程中设备向外散失的热量，kJ6.2 中间体釜的热量衡算本设计以中间体釜为例，进行简单的热量衡算。

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 高兴文，柳仲庸;合成藜芦醛的新方法[J];化学试剂;1995年02期

2 胡凯;董杰;李想;李冬;赵玉祥;朱颜任;王晶;刘丹丹;周林宗;梁蕾蕾;陈静波;;藜芦醛的合成[J];昆明医科大学学报;2018年06期

3 李想;董杰;胡凯;李冬;赵玉祥;朱颜任;王晶;刘丹丹;周林宗;梁蕾蕾;陈静波;;邻藜芦醛的合成研究[J];云南大学学报(自然科学版);2018年04期

4 潘书刚;董燕敏;程琦;尹振燕;陈兴权;;邻藜芦醛的绿色合成研究[J];安徽农业科学;2009年01期

5 毛逢银;杜廷军;唐云;豆永强;;藜芦醛生产二次萃取工艺的研究[J];化工中间体;2010年07期

6 杜廷军;毛逢银;易崇平;;反相萃取法提纯藜芦醛工艺特性改进研究[J];广东化工;2012年11期

7 张建臣,郁有祝,徐军,赵玉芬;N,N′-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究[J];化学试剂;2003年03期

8 徐冰凌;藜芦醛的合成及应用[J];湖南化工;1998年04期

9 郭维,杨定乔,黄燕红;2,3,7,8-四甲氧基-11氢-茚并[1,2-b]喹啉的合成[J];合成化学;2005年02期

10 相海鹰;许同桃;赵玉珠;朱亚芳;陈正;吕后芳;;6-溴异香草醛的合成工艺研究[J];天津化工;2015年05期

相关博士学位论文 前1条

1 罗先福;呋喃酚的合成工艺与其芳氨基噻唑衍生物的合成、表征和生物活性[D];湖南大学;2012年

相关硕士学位论文 前5条

1 徐文龙;藜芦醛及其衍生物的制备工艺研究[D];济南大学;2019年

2 杨兆国;异香兰素及藜芦醛的合成研究[D];吉林大学;2008年

3 陈杏芬;新型喹啉衍生物的合成及其性质研究[D];华南师范大学;2007年

4 闫海英;盐酸多奈哌齐合成研究[D];浙江大学;2005年

5 杨松涛;异香兰素、藜芦醛的合成研究与分离初探[D];吉林大学;2007年

本文编号：2830700