制备无水乙醇的萃取精馏分离工艺及优化研究

发布时间：2020-10-17 09:04

　　 无水乙醇在医疗、化工、制药等产业都有很广泛的用途,其在生产和应用中均会涉及大量的低浓度乙醇液或者乙醇废液。对乙醇进行回收利用,不仅可以减少原料乙醇的购置费用带来经济效益,还能减少对环境的污染和资源的浪费。因而研究乙醇的提纯及回收利用十分有意义。本文基于萃取精馏分离方法针对乙醇水溶液进行分离提纯制备无水乙醇研究。首先由实验测得精馏装置的理论塔板数为9块;对乙醇水溶液进行普通精馏实验,仅能制得最高达到94.67 wt%的乙醇溶液;研究了以乙二醇为萃取剂的主要操作参数(如进料位置、原料浓度、溶剂比等)对分离过程的影响,在回流比为2,原料乙醇浓度为90 wt%,原料进料位置为位置5,萃取剂进料位置为位置1,溶剂比为2.1的条件下,可在塔顶得到质量分数为99.97%的无水乙醇;采用Aspen Plus对萃取精馏进行工艺模拟优化,优化条件为乙醇进料浓度为90wt%,原料进料位置为第10块板,萃取剂进料位置为第3块板,溶剂比为1.5,塔顶乙醇浓度达99.93wt%;开发并优化了分离磷酸乙醇水溶液的三塔(2个普通精馏、1个萃取精馏)工艺流程和工艺条件;将三塔工艺流程改进为蒸发器、萃取精馏塔、精馏塔组成的工艺流程,在优化工艺条件下,改进工艺可实现磷酸和乙醇的有效分离,得到较高浓度的磷酸及无水乙醇,即磷酸浓度和收率分别为85.24 wt%(H_3PO_4)和99.99%,乙醇浓度和收率分别为99.05 wt%和94.47%,萃取剂可循环利用。最后为了从填料精馏塔设备上对该分离过程进行优化,采用商业软件ICEM CFD对塔设备建立三维模型;选用Fluent中的多相流欧拉模型分别对实验所用填料精馏塔进行气液固三相流和气液两相流模拟计算,模拟得到了塔内不同截面的压力分布图和速度矢量分布图,模拟结果能较直观地反映填料精馏塔内流体的速度分布情况和压降变化情况,可为填料精馏塔设备的优化提供参考。
【学位单位】：昆明理工大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：TQ028.3;TQ223.122
【部分图文】：

昆明理工大学硕士学位论文14序号仪器设备型号生产厂家7蠕动泵BT100-2J保定兰格恒流泵有限公司2.1.2实验装置所用实验装置如图2.1所示。图2.1精馏实验装置Fig.2.1Rectificationexperimentaldevice实验装置由玻璃塔、塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成。玻璃塔内径35mm，塔高1295mm，内装3mm×3mmθ网环形的高效散装填料。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失，在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。塔头为冷凝器—回流头，回流量由回流比调节器控制。回流比调节器由电磁摆针、电磁铁和时间继电器构成。冷凝器通冷却水冷却。塔顶产物进入塔顶产物接收瓶。塔釜为1000mL四口瓶，主口接精馏柱，三个侧中分别接温度计、压差计和塔底产物接受瓶。塔釜用电热包加热，加热量由数显温控仪控制。2.1.3实验操作方法2.1.3.1填料塔精馏分离能力测定（1）按照装置流程图安装好实验装置，在塔釜加入少量沸石，防止爆沸。配

昆明理工大学硕士学位论文17式中：h—填料层的总高度，本装置的填料层高度为1.295m。2.2.2相对挥发度的计算模拟由于相对挥发度与温度和混合物的组成有关，因此采用AspenPlus模拟正庚烷环己烷闪蒸过程，以求出其在不同状况下的相对挥发度。其中相对挥发度由式（2.6）计算：ij==i（2.6）正庚烷环己烷的闪蒸模拟流程见图2.2图2.2正庚烷环己烷闪蒸AspenPlus模拟流程图Fig.2.2AspenPlussimulatedflowchartofn-heptanecyclohexaneflashAspenPlus模拟压力设置定为昆明大气压（80.735kPa），只有在气化分率很小的时候，才能保证后面的液相组成与进料的组成基本一样。正庚烷环己烷的闪蒸模拟结果见表2.3。表2.3正庚烷环己烷闪蒸各流股参数Table2.3Flow-strandparametersofn-heptanecyclohexaneflashF中环己烷，wt%温度，℃气化率摩尔分数相对挥发度1环己烷2环己烷95.8973.40.00010.97650.96531.494695.0573.40.00010.97160.95811.499090.0774.60.00010.94260.91521.519389.8474.80.00010.94130.91321.519570.9477.40.00010.82260.74401.595770.5477.40.00010.81990.74031.597418.1189.40.00010.31080.20841.7128

昆明理工大学硕士学位论文24动泵将萃取剂打入塔顶部进料。实验装置见图3.1。图3.1萃取精馏实验装置Fig.3.1Extractiverectificationexperimentaldevice3.1.3实验操作方法按照装置流程图安装好实验装置，用蠕动泵控制进料流量，除进料位置实验外，萃取剂从塔体上最上端侧口进料，乙醇水溶液从塔体上最下端侧口进料。实验开始前，首先向萃取塔塔釜内加入少许沸石，以防止釜液爆沸，然后向塔釜内装入萃取剂60～120mL；向萃取剂原料罐加入萃取剂，向乙醇原料罐内加入一定浓度的乙醇水混合液；打开装置的冷却水系统；开启总电源开关，开启仪表电源，开启萃取塔釜加热电源开关，调节电流给定旋钮。当釜温达到85℃以上时，打开蠕动泵开关，进乙醇液和萃取剂；继续加热，塔内壁充分润湿；当塔顶有冷凝液时，将釜加热功率调小，加热功率在55%～65%范围内调节，保证塔釜温度基本稳定。注意观察塔头、塔釜温度变化，每5min记录一次数据；开始进料时，开启塔上下段保温，调节保温电流。建立精馏塔的操作平衡升温后，注意观察塔釜、塔中、塔顶温度和釜压力的变化；随后按实验设计要求调节装置操作条件如实验的回流比、原料乙醇水溶液进料流量，萃取剂进料流量等进行萃取精馏操作。装置运行稳定约20min后，记录过程数据，取样分析馏出产品浓度。当塔顶产品折光率相差小于0.0005时可视
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本文编号：2844578