标准物质候选物TEGDN和DEGDN的研制与定值

发布时间：2020-10-22 01:17

　　 二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和一缩二乙二醇二硝酸酯(DEGDN)是两种硝酸酯类含能增塑剂,在发射药和推进剂的配方中被广泛使用,由于其力学性能优良和能量高而具有良好的应用前景。标准物质作为分析过程中质量保证的基础,用以校准设备、评价分析测试方法。但目前国内尚缺乏高准确度、高纯度的TEGDN和DEGDN标准物质,这制约了相应分析技术的发展,也导致相关产品的质量得不到有效控制。为确保TEGDN和DEGDN标准物质在生产和应用中量值传递和溯源的准确性,开展TEGDN和DEGDN纯度标准物质的研制和定值方法的研究尤为必要和迫切。本论文的主要研究内容如下:1.以二缩三乙二醇、一缩二乙二醇和硝酸、硫酸为原料,用硝硫混酸酯化法制备了标准物质候选物TEGDN和DEGDN,通过优化筛选反应物用量、反应温度、反应时间等条件,得到TEGDN和DEGDN的最佳工艺条件。采用红外光谱法、核磁共振法、质谱法对标准物质候选物TEGDN和DEGDN主成分进行定性分析。2.对标准物质候选物TEGDN和DEGDN中杂质成分的分析方法进行了建立和研究。建立了测定TEGDN和DEGDN中有机杂质的气相色谱-质谱方法,得到了最佳分析条件,采用标准质谱库检索、杂质形成机理分析和标准品确证的方法,对有机杂质进行定性分析,采用标准曲线法对有机杂质进行定量。建立了测定TEGDN和DEGDN中阴离子杂质的制备色谱-离子色谱法,采用制备色谱作为前处理手段,去除了样品中的有机化合物,有效分离和收集了阴离子杂质,并结合离子色谱法对阴离子杂质进行定性定量分析。采用电感耦合等离子体质谱法对TEGDN和DEGDN中的无机元素杂质进行了测定。采用定量核磁共振法对TEGDN和DEGDN中的水分进行了测定。3.采用质量平衡法和定量核磁共振法对标准物质候选物TEGDN和DEGDN的纯度进行定值。采用气相色谱法对标准物质候选物的主成分进行测定,优化了色谱条件得到最佳分析条件。将两种定值方法的结果进行比较验证,取平均值为最终的纯度值,得到标准物质候选物TEGDN和DEGDN的纯度值分别为99.19%、99.14%。采用气相色谱法探究了标准物质候选物TEGDN和DEGDN的均匀性、长期稳定性和短期稳定性,结果表明两种标准物质候选物有良好的均匀性与稳定性。
【学位单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2019
【中图分类】：O657.63;TQ414
【部分图文】：

图 2-3 TEGDNF 的 IR 谱图Figure 2-3 IR spectrum of TEGDN磁共振法，溶剂为氘代甲醇的条件下，TEGDN 的核磁共振氢谱图表 2-10。在 151 MHz，溶剂为氘代甲醇的条件下，TEGD-5 所示，数据解析见表 2-11。

Figure 2-3 IR spectrum of TEGDN磁共振法z，溶剂为氘代甲醇的条件下，TEGDN 的核磁共振氢表 2-10。在 151 MHz，溶剂为氘代甲醇的条件下，T-5 所示，数据解析见表 2-11。

图 2-5 TEGDN 的13C NMR 谱图Figure 2-513C NMR spectrum of TEGDN表 2-11 TEGDN 的13C NMR 数据解析Table 2-1113C NMR data of TEGDN化学位移/ppm 对应归属68.42 3-C (4-C)71.71 5-C (6-C)73.67 1-C (2-C)质谱法的 GC-MS 谱图如图 2-6 所示。TEGDN 的相对分子质量为 240 的峰。根据文献[86]可知，TEGDN 在达到热分解温度失去-CH2-O 和-NO2，所以质谱图上没有 m/z 为 240 的分64 的峰是 TEGDN 初步热分解断裂-CH2-O-NO2后的碎片
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本文编号：2850880