聚合型磷—氮膨胀阻燃剂的合成与应用

发布时间：2020-12-19 10:47

　　膨胀型阻燃剂以其独特的膨胀性能被人们所熟知,是目前研究者重点开发的无卤阻燃剂之一,具有无卤、低烟、低毒和无腐蚀性的特性。但是目前膨胀型阻燃剂大多为小分子化合物,存在分子量小、热稳定性差等弊端。本文针对以上缺点,开展了新型聚合型膨胀阻燃剂的合成及在棉织物和腈纶织物和腈纶材料上的应用研究。（1）使用双三羟甲基丙烷和三氯氧磷通过酰氯化反应合成出中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯DTDC,然后将DTDC通过聚合反应分别与硫脲和尿素相结合制备出聚合型膨胀阻燃剂聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲PDTPT和聚双三羟甲基丙烷磷酰脲PDTPU。通过单因素试验确定了阻燃剂的最佳合成工艺,得到DTDC、PDTPT和PDTPU的产率分别为89.89%、89.12%和92.41%。通过IR和¹H NMR等手段验证了DTDC、PDTPT和PDTPU均已成功合成,并且凝胶色谱GPC测试出PDTPT的分子量为1781,聚合度为4。对热性能和成炭性能测试分析表明,聚合物PDTPT和PDTPU的热分解温度分别为270℃和280℃,在600℃时的成炭率分别为48.86%和35.47%,形成的炭层结构紧密完整。（2... 

【文章来源】：吉林化工学院吉林省

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

研究路线图

仪器：Bruker400M 液体核磁共振仪（瑞士布鲁克拜厄斯宾有限公司）、Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪（赛默飞世尔科技公司）、Waters 1515 凝胶色谱仪（沃特世科技有限公司）、varioEL 元素分析仪（德国 Elementar 公司）、JNM-ECZ600R 固体核磁共振仪（日本电子有限公司）、JSM-6490LV 型扫描电镜（日本电子有限公司）、STA 449 S5型同步热分析仪（德国耐驰仪器制造有限公司）。2.2.2 合成工艺路线将双三羟甲基丙烷 DTMP 与三氯氧磷通过酰氯化反应合成中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯 DTDC，过程如图 2.1 所示：

型同步热分析仪（德国耐驰仪器制造有限公司）。2.2.2 合成工艺路线将双三羟甲基丙烷 DTMP 与三氯氧磷通过酰氯化反应合成中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯 DTDC，过程如图 2.1 所示：图 2.1 中间体 DTDC 的合成路线图Fig 2.1 Synthesis route of DTDC中间体 DTDC 与硫脲通过聚合反应合成阻燃剂聚双三羟甲基丙烷硫代磷酰脲PDTPT，过程如图 2.2 所示：

【参考文献】：
期刊论文
[1]含硫元素氮磷阻燃剂的合成及应用[J]. 蒋立,刘群,丁斌,关昶,郝凤岭,李祥,王海东.  染整技术. 2017(09)
[2]协效剂在膨胀阻燃体系中的应用进展[J]. 于守武,肖淑娟,韩艳丽,魏俊富.  塑料科技. 2015(07)
[3]基于环三磷腈/磷酸酯反应型磷-氮阻燃剂的合成、热降解及应用[J]. 胡文田,杨荣,许亮,宋艳,李锦春.  化工学报. 2015(05)
[4]磷腈类化合物的合成及应用研究进展[J]. 梁文俊,赵培华,毋登辉,刘胜男,李欣航,赵贵哲,刘亚青.  化工新型材料. 2014(10)



本文编号：2925770