神木—府谷煤液化残渣的组成结构与H 2 O 2 /乙酸酐氧化
发布时间：2020-12-21 06:22
煤液化残渣是一种重要的有机重质碳资源,本课题采用溶剂萃取技术,结合FTIR、XPS、NMR、TG、GC/MS、DARTIS/ITMS、ASAPIS/TOFMS、ESI Obitrap MS和ESI FTICR MS等分析仪器,研究了煤液化残渣的组成和结构;使用H2O2/乙酸酐氧化煤液化残渣,并探索了反应优化条件;使用溶剂萃取结合柱层析,对煤液化残渣中高附加值的缩合芳烃进行了分离富集;使用钌离子催化氧化,结合GC/MS分析,研究了石油醚萃取物中的结构片段。煤液化残渣中的杂原子主要以吡啶、氨基、吡咯、季氮、C-O、COO-、C=O、砜、亚砜、芳香硫、脂肪硫、黄铁矿和硫酸盐的形态存在;煤液化残渣中可检测化合物的分子量主要分布在250-450 u,并呈现出正态分布特征。煤液化残渣富含取代和非取代的缩合芳环结构,典型平均结构单元介于二取代的萘环和三取代的蒽/菲环。在煤液化残渣中,缩合芳环、烷基取代基、含氧和含氮官能团之间存在着p-p作用,氢键和范德华力,这些分子间作用力构成了煤液化残渣的缔合结构。同时煤液化残渣中还存在着“胶囊结构”,“胶囊壁”通过缔合作用形成。在溶剂萃取过程中,某些溶剂会破坏残...
【文章来源】：中国矿业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：164 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
DARTIS的原理图
E1-2R1-2E1-3R1-3E1-4R1-4E1-5R1-5E1-6IEP1ASAPIS/TOFMS、GC/MS和FTIR分析环己烷萃取甲醇萃取丙酮萃取二硫化碳萃取等体积丙酮/二硫化碳萃取图 2-5 CLR1索氏分级萃取流程Figure 2-5 Procedure for sequential Soxhlet extraction of CLR1使用 GC/MS、FTIR 和 ASAPIS/TOFMS 分析各级萃取物。将样品溶于 IACDSM探针蘸取溶液，待溶剂挥发完全，将玻璃探针放在进样口，让高温高速气体把离子源，通过电晕针放电，完成样品电离，如图 2-6 所示。
3 CLR1的溶剂萃取与缔合特征中萃取物所对应的溶剂依次为 PE、甲醇、环己烷、SM，由此看出这七种溶剂对 CLR1的溶解能力依次< 丙酮 < 二硫化碳 < IACDSM。IACDSM 对 C收率高达 86.16%，均高于二硫化碳或丙酮单一溶剂在萃取中存在协同作用。相比其它六种溶剂，PEE高于神木-府谷次烟煤的 PEEP 收率（< 1%）[182]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]煤直接液化残渣的利用研究进展[J]. 罗万江,兰新哲,宋永辉,付建平. 材料导报. 2013(11)
[2]神府和胜利煤液化残渣CS2萃取物的组成分析[J]. 位艳宾,魏贤勇,李胜,于利成,宗志敏. 河南师范大学学报(自然科学版). 2013(01)
[3]Preparation of mesoporous activated carbons from coal liquefaction residue for methane decomposition[J]. Jianbo Zhang,Lijun Jin,Shengwei Zhu,Haoquan Hu State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology,Dalian 116024,Liaoning,China. Journal of Natural Gas Chemistry. 2012(06)
[4]Preparation and H2O2oxidation of extract[J]. Tian Yujiao ,Qin Zhihong,Li Baomin School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221116,China. International Journal of Mining Science and Technology. 2012(05)
[5]煤直接液化技术进展[J]. 许建文,王继元,堵文斌,陈韶辉,杨爱武. 化工进展. 2012(S1)
[6]煤直接液化残渣的性质及利用现状[J]. 谷小会. 洁净煤技术. 2012(03)
[7]Solid superacid-catalyzed hydroconversion of an extraction residue from Lingwu bituminous coal[J]. Xiao-Ming Yue,Xian-Yong Wei,Bing Sun,Ying-Hua Wang,Zhi-Min Zong,Zi-Wu Liu Key Laboratory of Coal Processing and Efficient Utilization(Ministry of Education) and Low Carbon Energy Institute,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221008,China. International Journal of Mining Science and Technology. 2012(02)
[8]两种煤的次氯酸钠水溶液降解产物的分离与分析[J]. 宫贵贞,魏贤勇,宗志敏. 燃料化学学报. 2012(01)
[9]神东2-2煤镜质组大分子结构模型13C-NMR谱的构建与修正[J]. 贾建波,曾凡桂,孙蓓蕾. 燃料化学学报. 2011(09)
[10]煤炭直接液化残渣加氢研究进展[J]. 钟金龙,李文博,朱晓苏,史士东. 洁净煤技术. 2011(03)
博士论文
[1]煤液化残渣的组成结构分析和催化加氢[D]. 位艳宾.中国矿业大学 2013
[2]煤及煤液化衍生物中有机组分的族组分分离与分析[D]. 丁明洁.中国矿业大学 2008
[3]神华煤液化残渣及水煤浆的燃烧特性研究与数值模拟[D]. 方磊.浙江大学 2006
本文编号：2929355
【文章来源】：中国矿业大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：164 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
DARTIS的原理图
E1-2R1-2E1-3R1-3E1-4R1-4E1-5R1-5E1-6IEP1ASAPIS/TOFMS、GC/MS和FTIR分析环己烷萃取甲醇萃取丙酮萃取二硫化碳萃取等体积丙酮/二硫化碳萃取图 2-5 CLR1索氏分级萃取流程Figure 2-5 Procedure for sequential Soxhlet extraction of CLR1使用 GC/MS、FTIR 和 ASAPIS/TOFMS 分析各级萃取物。将样品溶于 IACDSM探针蘸取溶液，待溶剂挥发完全，将玻璃探针放在进样口，让高温高速气体把离子源，通过电晕针放电，完成样品电离，如图 2-6 所示。
3 CLR1的溶剂萃取与缔合特征中萃取物所对应的溶剂依次为 PE、甲醇、环己烷、SM，由此看出这七种溶剂对 CLR1的溶解能力依次< 丙酮 < 二硫化碳 < IACDSM。IACDSM 对 C收率高达 86.16%，均高于二硫化碳或丙酮单一溶剂在萃取中存在协同作用。相比其它六种溶剂，PEE高于神木-府谷次烟煤的 PEEP 收率（< 1%）[182]。
【参考文献】：
期刊论文
[1]煤直接液化残渣的利用研究进展[J]. 罗万江,兰新哲,宋永辉,付建平. 材料导报. 2013(11)
[2]神府和胜利煤液化残渣CS2萃取物的组成分析[J]. 位艳宾,魏贤勇,李胜,于利成,宗志敏. 河南师范大学学报(自然科学版). 2013(01)
[3]Preparation of mesoporous activated carbons from coal liquefaction residue for methane decomposition[J]. Jianbo Zhang,Lijun Jin,Shengwei Zhu,Haoquan Hu State Key Laboratory of Fine Chemicals,Institute of Coal Chemical Engineering,School of Chemical Engineering, Dalian University of Technology,Dalian 116024,Liaoning,China. Journal of Natural Gas Chemistry. 2012(06)
[4]Preparation and H2O2oxidation of extract[J]. Tian Yujiao ,Qin Zhihong,Li Baomin School of Chemical Engineering and Technology,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221116,China. International Journal of Mining Science and Technology. 2012(05)
[5]煤直接液化技术进展[J]. 许建文,王继元,堵文斌,陈韶辉,杨爱武. 化工进展. 2012(S1)
[6]煤直接液化残渣的性质及利用现状[J]. 谷小会. 洁净煤技术. 2012(03)
[7]Solid superacid-catalyzed hydroconversion of an extraction residue from Lingwu bituminous coal[J]. Xiao-Ming Yue,Xian-Yong Wei,Bing Sun,Ying-Hua Wang,Zhi-Min Zong,Zi-Wu Liu Key Laboratory of Coal Processing and Efficient Utilization(Ministry of Education) and Low Carbon Energy Institute,China University of Mining & Technology,Xuzhou 221008,China. International Journal of Mining Science and Technology. 2012(02)
[8]两种煤的次氯酸钠水溶液降解产物的分离与分析[J]. 宫贵贞,魏贤勇,宗志敏. 燃料化学学报. 2012(01)
[9]神东2-2煤镜质组大分子结构模型13C-NMR谱的构建与修正[J]. 贾建波,曾凡桂,孙蓓蕾. 燃料化学学报. 2011(09)
[10]煤炭直接液化残渣加氢研究进展[J]. 钟金龙,李文博,朱晓苏,史士东. 洁净煤技术. 2011(03)
博士论文
[1]煤液化残渣的组成结构分析和催化加氢[D]. 位艳宾.中国矿业大学 2013
[2]煤及煤液化衍生物中有机组分的族组分分离与分析[D]. 丁明洁.中国矿业大学 2008
[3]神华煤液化残渣及水煤浆的燃烧特性研究与数值模拟[D]. 方磊.浙江大学 2006
本文编号：2929355
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/2929355.html
最近更新
教材专著
