聚异丁烯胺的绿色制备及其工程基础研究
发布时间:2020-12-24 09:28
近年来,汽车数量的增加带来许多负面效应,排放的废气已成为空气污染的重要来源,降低汽油消耗和改善排放已成为能源研究领域的重中之重。在汽油中添加清净分散剂能有效改善这一情况。目前国内外市场上使用的汽油清净分散剂主要是第四代产品,其成分主要是聚异丁烯胺。本文重点对聚异丁烯胺的合成路径及工程基础进行研究。聚异丁烯胺的绿色制备方法:双氧水和乙酸在固体酸催化剂WO3/ZrO2的作用下生成过氧乙酸,原位生成的过氧乙酸和聚异丁烯进行环氧化反应,得到环氧聚异丁烯。以环氧聚异丁烯为原料与超临界氨进行胺解反应,得到聚异丁烯胺。WO3/ZrO2类固体酸具有较强的酸性、较好的热稳定性、环境友好性,成为催化剂的研究热点。通过研究催化剂制备过程的工艺参数,采用共沉淀方法,制备出适合环氧化反应的固体酸催化剂WO3/ZrO2。利用N2吸附-脱附曲线、吡啶吸附的红外光谱、X射线粉末衍射、氨气吸附-程序升温脱附和热重分析等技术对催化剂进行表征。考察固体酸的制备条件如钨的含量、焙烧温度、分散剂含...
【文章来源】:东南大学江苏省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:115 页
【学位级别】:博士
【部分图文】:
图1.1国内汽油清净分散剂需求量走势图??Figl.?1?Domestic?demand?for?gasoline?detergent?chart??
?25.60??2.5.4样品叫吸附-脱附曲线??图2-2是不同催化剂样品的氮气吸附脱附曲线,从图中可以看出,两种样品的??等温线比较相似,均为为IV型等温线,这说明PEG的添加并没有改变样品的介孔??结构。??■?I?'?I?■??40-?-??^?30-?I?///?-??I?■?!?/!??§20-?/?/?/?'??<??〇?h?‘V-?乂??>?10-?..1:^???一一_???:W?a??0-1?'?.?'?.?■——??0?0?〇.4?p/p〇?〇.8??图2-2样品岣吸附-脱附曲线??Fig.2-2?N2?adsorption-desorption?isotherm?of?samples??(a)?W03y&02?(b)?W03/Zr02-PEG-400??吸附曲线上P/P〇在为0.6-0.7附近有明显突跃,这是由于样品介孔内的毛细管??凝聚现象所致,表明样品内有规则的介孔。突跃位置取决于样品孔径的大小,发生??突跃时的氮气分压越大
(P/P〇=0.8-0.9)处,出现了一个滞后环,是由于氮气在粒子间的内的吸附所致。??添加PEG-400的样品使峰朝左移动。??图2-3是由不同样品的N2吸附-脱附曲线而得的BJH孔径分布曲线,从图中可??以看出两种催化剂的孔径分布都较窄,说明得到介孔材料W〇3/Zr〇2的孔尺寸比较??均匀,添加PEG-400的样品使峰朝左移动,孔径变小。??0.0024?-I??二?0.0018-?/?"??<?/?;??'Bb?T??”、■?TJ??I?{??t?00012■?ll??!?!?:r ̄(a)??g?0.0006-?i??O,?/?■?1??1??0.0000-?■■■■■■■■?■?——-???-??-i??10?100?1000??Pore?diameter?(A?)??图2-3?乂吸附一脱附孔径分布图??Fig.2-3?Pore?size?distributions?of?the?catalysts??(a)?W03/Zr02;?(b)?W03/Zr02-PEG-400??2.5.5样品的XRD表征??XRD是研究晶体内部原子排列状况的技术,通过它可以获得催化剂的晶相结??构、晶格参数、晶粒大小等信息,使催化剂的宏观物理化学性质从微观结构中找到??答案。??分别对不同焙烧温度制备的催化剂进行XRD分析,WOj/?Zr02的晶相随焙烧??温度的变化如图2-4所示。由图可以看出,300°C焙烧的样品没有出现Zr02的特征??峰
本文编号:2935408
【文章来源】:东南大学江苏省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:115 页
【学位级别】:博士
【部分图文】:
图1.1国内汽油清净分散剂需求量走势图??Figl.?1?Domestic?demand?for?gasoline?detergent?chart??
?25.60??2.5.4样品叫吸附-脱附曲线??图2-2是不同催化剂样品的氮气吸附脱附曲线,从图中可以看出,两种样品的??等温线比较相似,均为为IV型等温线,这说明PEG的添加并没有改变样品的介孔??结构。??■?I?'?I?■??40-?-??^?30-?I?///?-??I?■?!?/!??§20-?/?/?/?'??<??〇?h?‘V-?乂??>?10-?..1:^???一一_???:W?a??0-1?'?.?'?.?■——??0?0?〇.4?p/p〇?〇.8??图2-2样品岣吸附-脱附曲线??Fig.2-2?N2?adsorption-desorption?isotherm?of?samples??(a)?W03y&02?(b)?W03/Zr02-PEG-400??吸附曲线上P/P〇在为0.6-0.7附近有明显突跃,这是由于样品介孔内的毛细管??凝聚现象所致,表明样品内有规则的介孔。突跃位置取决于样品孔径的大小,发生??突跃时的氮气分压越大
(P/P〇=0.8-0.9)处,出现了一个滞后环,是由于氮气在粒子间的内的吸附所致。??添加PEG-400的样品使峰朝左移动。??图2-3是由不同样品的N2吸附-脱附曲线而得的BJH孔径分布曲线,从图中可??以看出两种催化剂的孔径分布都较窄,说明得到介孔材料W〇3/Zr〇2的孔尺寸比较??均匀,添加PEG-400的样品使峰朝左移动,孔径变小。??0.0024?-I??二?0.0018-?/?"??<?/?;??'Bb?T??”、■?TJ??I?{??t?00012■?ll??!?!?:r ̄(a)??g?0.0006-?i??O,?/?■?1??1??0.0000-?■■■■■■■■?■?——-???-??-i??10?100?1000??Pore?diameter?(A?)??图2-3?乂吸附一脱附孔径分布图??Fig.2-3?Pore?size?distributions?of?the?catalysts??(a)?W03/Zr02;?(b)?W03/Zr02-PEG-400??2.5.5样品的XRD表征??XRD是研究晶体内部原子排列状况的技术,通过它可以获得催化剂的晶相结??构、晶格参数、晶粒大小等信息,使催化剂的宏观物理化学性质从微观结构中找到??答案。??分别对不同焙烧温度制备的催化剂进行XRD分析,WOj/?Zr02的晶相随焙烧??温度的变化如图2-4所示。由图可以看出,300°C焙烧的样品没有出现Zr02的特征??峰
本文编号:2935408
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