反应控制相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究
发布时间：2020-12-25 14:59
戊二醛可以用作杀菌消毒剂、鞣革剂、木材防腐剂、食品工业加工助剂、药物和高分子合成原料等,在医学、化工等多个领域都有重要的应用。由环戊烯氧化制备戊二醛,原料资源充足,氧化剂双氧水价廉易得,所以该方法具有广泛的工业应用前景。目前该方法中,均相催化体系存在催化剂难回收的缺点;非均相催化体系虽然克服了均相催化中催化剂不容易回收的困难,但是其活性组分非常容易流失,传质阻力也较大。所以,如何既可以保持催化剂较高的活性,高选择性生成戊二醛,又能解决催化剂难回收的问题,还需要继续探索新的途径。本论文主要设计合成了几条反应控制相转移催化、非均相催化环戊烯氧化制备戊二醛反应的新路线,具体内容如下:（1）分别以酸功能化聚合离子液体和非酸功能化聚合离子液体作为阳离子,以PW12O403-作阴离子,合成了一系列聚合离子液体杂多催化剂,探究了该类催化剂在催化环戊烯氧化制备戊二醛反应中的催化活性,探讨了反应机理;结果显示,催化剂Poly（NDMAM-BVIM）-PW12O40在无溶剂条件下,表现出反应控制相...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
反应控制相转移催化过程
唑的离子液体聚合物既具有离子液体又具有聚合物的察了催化剂 Cat-1、Cat-2、Cat-3 在无溶剂条件下催化催化效果，研究发现催化剂 Cat-3 在无溶剂体系中表现固态-乳状液-固态），并且取得了较佳的催化效果，催控制相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛应控制相转移催化反应过程 Cat-3 在无溶剂条件下表现出反应控制相转移现象（如为两相，下层为白色固体颗粒催化剂，上层为底物环 H2O2并搅拌反应一段时间后，一定温度条件下，体系反应结束后，催化剂又变回原来的固体状态沉在底部催化剂，上层为含有产物的有机相（图 c），还有少量经过乳状液催化的反应控制相转移过程，该现象的形成作用的结果。
反应控制相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究 IR 光谱，对比反应前后，催化剂结构没有发生变化，其，1665 cm-1归属于-C=O，1079 cm-1归属于ν（PO4），），896 cm-1归属于ν（W-Ob-W），811 cm-1ν（W-Oc-W图 b 所示，特征峰位置发生变化，在 840 cm-1处出现了属于ν（O-O）。说明 H2O2的加入，催化剂结构发生了变的新物种，正是因为过氧键的生成，催化剂在无溶剂体系，进行相转移催化，随着反应的进行，H2O2不断消耗，种变为最初状态，最后过氧键消失，所以出现非均相-乳。
【参考文献】：
期刊论文
[1]新型HPWs/MIL-101催化剂的制备及其对环戊烯选择氧化反应的催化性能[J]. 杨新丽,刘洋,戴维林,苗永霞,毛璞. 石油化工. 2014(07)
[2]杂多酸催化剂研究进展[J]. 王德胜,闫亮,王晓来. 分子催化. 2012(04)
[3]微反应器中环戊烯催化氧化制备戊二醛[J]. 张跃,郑鹏程,严生虎,刘建武,沈介发. 精细化工. 2012(01)
[4]磺酸功能化离子液体催化制生物柴油的性能[J]. 甄彬,黎汉生,李原,吴芹. 化工学报. 2011(S2)
[5]介孔硅担载磷钨杂多酸催化剂的制备及其对环戊烯氧化反应的催化性能(英文)[J]. 袁程远,陈静. 催化学报. 2011(07)
[6]杂多酸催化剂应用性研究进展[J]. 陈佳明,庞博,盖红辉. 广州化工. 2011(06)
[7]反应控制相转移催化研究的进展[J]. 李军,高爽,奚祖威. 催化学报. 2010(08)
[8]离子液体的制备及应用[J]. 张晓春,张锁江,左勇,赵国英,张香平. 化学进展. 2010(07)
[9]戊二醛研究现状及开发前景[J]. 郝春来. 化工科技市场. 2010(05)
[10]磷钼杂多酸离子液体催化氧化脱硫[J]. 安莹,陆亮,李才猛,程时富,高国华. 催化学报. 2009(12)
博士论文
[1]过渡金属酸盐功能化离子液体的设计、合成及其在氧化反应中的应用[D]. 王洒洒.华东师范大学 2012
[2]新型含钨纳米材料的合成及其在环戊烯选择氧化反应中的应用研究[D]. 杨新丽.复旦大学 2006
硕士论文
[1]磺酸功能化离子液体酸性与结构的关系研究[D]. 王晓文.河北工业大学 2015
[2]杂多酸酸性离子液体的合成及其在有机反应中的应用[D]. 胡祎.南京理工大学 2013
[3]Keggin型多元杂多化合物的合成、表征及催化性能研究[D]. 余华.兰州理工大学 2010
[4]Keggin型杂多酸相转移催化剂的合成、表征及催化性能研究[D]. 张烨红.兰州理工大学 2009
[5]离子液体的合成及其作为催化剂在有机反应中的应用研究[D]. 杜玉英.内蒙古大学 2006
[6]咪唑类离子液体的合成及其在有机合成中的应用[D]. 许建勋.广西师范大学 2005
本文编号：2937876
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
反应控制相转移催化过程
唑的离子液体聚合物既具有离子液体又具有聚合物的察了催化剂 Cat-1、Cat-2、Cat-3 在无溶剂条件下催化催化效果，研究发现催化剂 Cat-3 在无溶剂体系中表现固态-乳状液-固态），并且取得了较佳的催化效果，催控制相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛应控制相转移催化反应过程 Cat-3 在无溶剂条件下表现出反应控制相转移现象（如为两相，下层为白色固体颗粒催化剂，上层为底物环 H2O2并搅拌反应一段时间后，一定温度条件下，体系反应结束后，催化剂又变回原来的固体状态沉在底部催化剂，上层为含有产物的有机相（图 c），还有少量经过乳状液催化的反应控制相转移过程，该现象的形成作用的结果。
反应控制相转移催化环戊烯氧化制备戊二醛的研究 IR 光谱，对比反应前后，催化剂结构没有发生变化，其，1665 cm-1归属于-C=O，1079 cm-1归属于ν（PO4），），896 cm-1归属于ν（W-Ob-W），811 cm-1ν（W-Oc-W图 b 所示，特征峰位置发生变化，在 840 cm-1处出现了属于ν（O-O）。说明 H2O2的加入，催化剂结构发生了变的新物种，正是因为过氧键的生成，催化剂在无溶剂体系，进行相转移催化，随着反应的进行，H2O2不断消耗，种变为最初状态，最后过氧键消失，所以出现非均相-乳。
【参考文献】：
期刊论文
[1]新型HPWs/MIL-101催化剂的制备及其对环戊烯选择氧化反应的催化性能[J]. 杨新丽,刘洋,戴维林,苗永霞,毛璞. 石油化工. 2014(07)
[2]杂多酸催化剂研究进展[J]. 王德胜,闫亮,王晓来. 分子催化. 2012(04)
[3]微反应器中环戊烯催化氧化制备戊二醛[J]. 张跃,郑鹏程,严生虎,刘建武,沈介发. 精细化工. 2012(01)
[4]磺酸功能化离子液体催化制生物柴油的性能[J]. 甄彬,黎汉生,李原,吴芹. 化工学报. 2011(S2)
[5]介孔硅担载磷钨杂多酸催化剂的制备及其对环戊烯氧化反应的催化性能(英文)[J]. 袁程远,陈静. 催化学报. 2011(07)
[6]杂多酸催化剂应用性研究进展[J]. 陈佳明,庞博,盖红辉. 广州化工. 2011(06)
[7]反应控制相转移催化研究的进展[J]. 李军,高爽,奚祖威. 催化学报. 2010(08)
[8]离子液体的制备及应用[J]. 张晓春,张锁江,左勇,赵国英,张香平. 化学进展. 2010(07)
[9]戊二醛研究现状及开发前景[J]. 郝春来. 化工科技市场. 2010(05)
[10]磷钼杂多酸离子液体催化氧化脱硫[J]. 安莹,陆亮,李才猛,程时富,高国华. 催化学报. 2009(12)
博士论文
[1]过渡金属酸盐功能化离子液体的设计、合成及其在氧化反应中的应用[D]. 王洒洒.华东师范大学 2012
[2]新型含钨纳米材料的合成及其在环戊烯选择氧化反应中的应用研究[D]. 杨新丽.复旦大学 2006
硕士论文
[1]磺酸功能化离子液体酸性与结构的关系研究[D]. 王晓文.河北工业大学 2015
[2]杂多酸酸性离子液体的合成及其在有机反应中的应用[D]. 胡祎.南京理工大学 2013
[3]Keggin型多元杂多化合物的合成、表征及催化性能研究[D]. 余华.兰州理工大学 2010
[4]Keggin型杂多酸相转移催化剂的合成、表征及催化性能研究[D]. 张烨红.兰州理工大学 2009
[5]离子液体的合成及其作为催化剂在有机反应中的应用研究[D]. 杜玉英.内蒙古大学 2006
[6]咪唑类离子液体的合成及其在有机合成中的应用[D]. 许建勋.广西师范大学 2005
本文编号：2937876
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