季鏻/季铵盐-油酸型离子液体从盐酸介质中萃取分离Au（Ⅲ）和Pt（Ⅳ）的研究
发布时间：2020-12-30 08:53
随着金、铂等贵金属用量的日益增长,高效开采及回收金、铂等贵金属成为研究的热门。季铵盐/季鳞盐是新兴的具有高萃取效率、高选择性萃取剂,本论文将它们与不同的阴离子——油酸根（[OLA]-）和二（2-乙基己基）磷酸根（[DEHP]-）组合,合成一系列季铵盐/季鏻盐-[OLA]/[DEHP]型离子液体,构筑高效、绿色的液-液萃取体系,用于盐酸介质中金、铂的萃取分离研究,具体工作通过三个实验体系详细展开。第一个体系中,我们合成了季鏻盐-油酸型离子液体（[P4444][OLA]）,探究该离子液体在盐酸介质中对AuCl4-的萃取行为和萃取机理,包括萃取剂浓度、萃取剂饱和萃取容量、水相酸度、水相盐度等萃取行为的影响;进一步培养萃合物单晶并对其进行XRD分析,通过萃合物晶体提供的精确几何结构,借助密度泛函理论开展约化密度梯度（RDG）研究和静电势填色图的绘制,获得萃合物分子内部的氢键、范德华力分布图,在分子层面对萃取机理加以解释。最后,四种反萃取剂萃取效果进行比较,筛选出硫脲/盐酸体系、硫代硫酸钠体系作为负载有机相中金的反萃剂。第二个体系合成了五种季铵盐型离子液体,分别是对称碳链型:四丁基季铵盐-油酸[...
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１离子液体结构图??相比传统的季铵／季鳞类离子液体，油酸根的引入使之具备四点优势［４３］，首??，
Ｃ＾ａｐＯ．?Ｉｒａｏｌ／Ｌ，温度Ｔ＝２９８Ｋ，有机相与水相体积比设定为１：５，初始金浓度为??０？?４８６?ｒａｍｏｌ／Ｌ，水相酸度０．?１?ｍｏｌ／Ｌ，选择有机相中的离子液体浓度范围是０．?５－??７．５＿３１几，实验结果如图２－１（３）所示。可以看出随着｜＞４４４４］［０１＾］浓度的增??加萃取率和分配比都有明显的增大，在大约２．?５?ｍｍｏｌ／Ｌ处达到９８％的萃取率，??之后再增大［Ｐ４４４４］［０ＬＡ］浓度，萃取率上升不再显著，但是分配比大约在５．５??ｒｍｎｏｌ／Ｌ达到拐点。所以，为保证水相中的金尽可能的被萃取到有机相中，在之后??的实验中我们选择５．?５?ｎｉｍｏｌ／Ｌ作为萃取浓度。??累积负载量是表征一种萃取剂饱和萃取能力的重要指标［５９］。在实验中，我们??通过浓度范围在０．?２－１．?２?ｍｍｏｌ／Ｌ的富金水相与固定离子液体浓度（０．?３?ｒａｍｏｌ／Ｌ）??的有机相分别接触，达到平衡后核算相应的萃取率，由图２－１?（ｂ）所示，蓝线所表??征的累积负载量在５８５?ｍｇ（Ａｕ）／Ｌ处达到极值，该数值与当前常见的金萃取剂相??比，本课题所选择的离子液体的萃取效果较好，具有良好的金负载量。??１０??
应或盐溶效应等，也会对萃取有影响［６°’６１］。??为了研究以上所涉及的问题，在本实验中选择较大范围内酸度和盐度进行研??究，相比温度Ｔ＝２９８Ｋ。如图２－２（ａ）所示，水相中ＨＣ１浓度对萃取??有一定的促进作用，随着ＨＣ１浓度从０．?１?ｍｏｌ／Ｌ到６?ｍｏｌ／Ｌ增加，萃取率存在缓??慢的上升，分配比相应上升。即使是在０．１?ｍｏｌ／Ｌ的盐酸浓度下，萃取率也能达??到９６．?１１％。水相中金的存在形式为ＡｕＣＶ，这种存在形式在０．?１－６?ｍｏｌ／Ｌ的范围??内可以稳定存在，同时随着酸度的上升稳定性增加，但增大并不明显［６２］。因此，??本课题认为酸度的增大促进了水相中的ＡｕＣＶ浓度增大，使更多的ＡｕＣｌ；被萃取；??同时，酸度增大带来的ＡｕＣｌ／浓度增加并不明显，也就导致了萃取率仅显示出缓??慢增大的趋势。??在图２－２（ｂ）中所示，水相中ＮａＣＩ的存在对萃取产生了比较复杂的影响。随??着水相中ＮａＣＩ浓度从０．５?ｍｏｌ／Ｌ增大到６?ｍｏｌ／Ｌ
【参考文献】：
期刊论文
[1]混合澄清萃取槽内水油两相相比变化对其操作性能的影响[J]. 肖传绪,黄焜,刘会洲. 过程工程学报. 2017(05)
[2]Orthogonal array design for the optimization of stripping Sr（Ⅱ） from ionic liquids using supercritical CO2[J]. Tao Yang,Jing Fu,Qingde Chen,Xinghai Shen. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2017(01)
[3]Th（NO3）4-UO2（NO3）2-HNO3-H2O/30%TBP-正十二烷萃取体系主要组分分配比模型[J]. 于婷,李峥,赵皓贵,何淑华,何辉,李晴暖,张岚. 原子能科学技术. 2015(11)
[4]金属锂生产应用及市场分析[J]. 汪家铭. 无机盐工业. 2007(03)
[5]溶剂萃取分离碱性氰化液中的金[J]. 余建民,李奇伟,陈景. 应用化学. 2001(12)
[6]二丁基卡必醇萃取金性能及机理的研究[J]. 刘日辉,解红琴,霍利群. 黄金. 1989(05)
[7]二异丁基酮萃取金的研究[J]. 刘谟禧,毛建军,钟祥. 矿冶工程. 1986(03)
[8]甲基膦酸二（1-甲基庚基）酯萃取金（Ⅲ）的紫外光谱研究[J]. 李玲颖,周永洽,邸平. 化学学报. 1986(09)
硕士论文
[1]有机膦萃取剂制备及其用于萃取锂离子的研究[D]. 曹金磊.成都理工大学 2014
本文编号：2947367
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－１离子液体结构图??相比传统的季铵／季鳞类离子液体，油酸根的引入使之具备四点优势［４３］，首??，
Ｃ＾ａｐＯ．?Ｉｒａｏｌ／Ｌ，温度Ｔ＝２９８Ｋ，有机相与水相体积比设定为１：５，初始金浓度为??０？?４８６?ｒａｍｏｌ／Ｌ，水相酸度０．?１?ｍｏｌ／Ｌ，选择有机相中的离子液体浓度范围是０．?５－??７．５＿３１几，实验结果如图２－１（３）所示。可以看出随着｜＞４４４４］［０１＾］浓度的增??加萃取率和分配比都有明显的增大，在大约２．?５?ｍｍｏｌ／Ｌ处达到９８％的萃取率，??之后再增大［Ｐ４４４４］［０ＬＡ］浓度，萃取率上升不再显著，但是分配比大约在５．５??ｒｍｎｏｌ／Ｌ达到拐点。所以，为保证水相中的金尽可能的被萃取到有机相中，在之后??的实验中我们选择５．?５?ｎｉｍｏｌ／Ｌ作为萃取浓度。??累积负载量是表征一种萃取剂饱和萃取能力的重要指标［５９］。在实验中，我们??通过浓度范围在０．?２－１．?２?ｍｍｏｌ／Ｌ的富金水相与固定离子液体浓度（０．?３?ｒａｍｏｌ／Ｌ）??的有机相分别接触，达到平衡后核算相应的萃取率，由图２－１?（ｂ）所示，蓝线所表??征的累积负载量在５８５?ｍｇ（Ａｕ）／Ｌ处达到极值，该数值与当前常见的金萃取剂相??比，本课题所选择的离子液体的萃取效果较好，具有良好的金负载量。??１０??
应或盐溶效应等，也会对萃取有影响［６°’６１］。??为了研究以上所涉及的问题，在本实验中选择较大范围内酸度和盐度进行研??究，相比温度Ｔ＝２９８Ｋ。如图２－２（ａ）所示，水相中ＨＣ１浓度对萃取??有一定的促进作用，随着ＨＣ１浓度从０．?１?ｍｏｌ／Ｌ到６?ｍｏｌ／Ｌ增加，萃取率存在缓??慢的上升，分配比相应上升。即使是在０．１?ｍｏｌ／Ｌ的盐酸浓度下，萃取率也能达??到９６．?１１％。水相中金的存在形式为ＡｕＣＶ，这种存在形式在０．?１－６?ｍｏｌ／Ｌ的范围??内可以稳定存在，同时随着酸度的上升稳定性增加，但增大并不明显［６２］。因此，??本课题认为酸度的增大促进了水相中的ＡｕＣＶ浓度增大，使更多的ＡｕＣｌ；被萃取；??同时，酸度增大带来的ＡｕＣｌ／浓度增加并不明显，也就导致了萃取率仅显示出缓??慢增大的趋势。??在图２－２（ｂ）中所示，水相中ＮａＣＩ的存在对萃取产生了比较复杂的影响。随??着水相中ＮａＣＩ浓度从０．５?ｍｏｌ／Ｌ增大到６?ｍｏｌ／Ｌ
【参考文献】：
期刊论文
[1]混合澄清萃取槽内水油两相相比变化对其操作性能的影响[J]. 肖传绪,黄焜,刘会洲. 过程工程学报. 2017(05)
[2]Orthogonal array design for the optimization of stripping Sr（Ⅱ） from ionic liquids using supercritical CO2[J]. Tao Yang,Jing Fu,Qingde Chen,Xinghai Shen. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2017(01)
[3]Th（NO3）4-UO2（NO3）2-HNO3-H2O/30%TBP-正十二烷萃取体系主要组分分配比模型[J]. 于婷,李峥,赵皓贵,何淑华,何辉,李晴暖,张岚. 原子能科学技术. 2015(11)
[4]金属锂生产应用及市场分析[J]. 汪家铭. 无机盐工业. 2007(03)
[5]溶剂萃取分离碱性氰化液中的金[J]. 余建民,李奇伟,陈景. 应用化学. 2001(12)
[6]二丁基卡必醇萃取金性能及机理的研究[J]. 刘日辉,解红琴,霍利群. 黄金. 1989(05)
[7]二异丁基酮萃取金的研究[J]. 刘谟禧,毛建军,钟祥. 矿冶工程. 1986(03)
[8]甲基膦酸二（1-甲基庚基）酯萃取金（Ⅲ）的紫外光谱研究[J]. 李玲颖,周永洽,邸平. 化学学报. 1986(09)
硕士论文
[1]有机膦萃取剂制备及其用于萃取锂离子的研究[D]. 曹金磊.成都理工大学 2014
本文编号：2947367
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/2947367.html
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