阻燃丙烯酸酯乳液的合成
发布时间:2021-01-28 05:29
丙烯酸酯乳液因其优异的耐候性、成膜性、柔韧性及环保性等优点,近年来广泛用于水性涂料的成膜基料。然而,聚丙烯酸酯为易燃聚合物,遇火易燃烧,给人们的生产和生活带来了巨大安全隐患,因此,对于丙烯酸酯涂层的阻燃性能提出了更高要求。为使丙烯酸酯涂层获得良好的阻燃性能,通常往丙烯酸酯乳液中添加阻燃剂,但该方法存在添加量大,对涂膜的力学性能及外观损害严重,难以满足涂料日益提高的性能要求。因此,研究本体上具有阻燃性能的丙烯酸酯乳液具有十分重要的意义。本文主要合成两种反应型含磷乙烯基阻燃单体BPOD-AC与BPOD-HEMA,对它们合成条件进行了探索和研究,并将它们和商业反应型含磷乙烯基阻燃单体DEMP(乙烯基膦酸二乙酯)分别与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)等丙烯酸酯类单体通过乳液聚合法制备阻燃丙烯酸酯乳液,并对它们的乳胶膜的阻燃性能进行研究。具体开展的工作如下:(1)以苯膦酰二氯(BPOD)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为反应原料,合成反应型阻燃单体BPOD-HEMA,研究了合成的最佳条件为:n(BPOD):n(HEMA)=1:3.5,磁力搅拌速度为600 r/min,溶剂为乙醚,BPO...
【文章来源】:昆明理工大学云南省
【文章页数】:82 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
BPOD-HEMA的合成工艺流程图
昆明理工大学硕士学位论文30反应机理:图4.3BPOD-AC的合成机理Fig.4.3BPOD-ACsynthesismechanism4.2实验设计与流程在BPOD与AC反应制备乙烯基阻燃单体BPOD-AC的过程中,物料摩尔比和滴加结束后的反应时间对生成目标产物BPOD-AC影响显著,而滴加时间、不同溶剂等因素也会对目标产物BPOD-AC的收率有不同程度的影响。因此,需要对上述影响条件进行单因素研究,确定其最优化的合成工艺条件。本章依次对上述单因素进行实验,开展研究工作。实验操作流程如图4.4。图4.4BPOD-AC的合成工艺流程图Fig.4.4FlowchartofBPOD-ACsynthesisprocess实验操作如下:在装有回流冷凝管、温度计、磁力搅拌转子且通有氮气的500ml四口烧瓶中,加入一定量溶解有丙烯酰胺的溶剂;在低温恒温槽中保持温度0℃。在搅拌状态下,利用恒压漏斗缓慢滴加一定量溶解有苯膦酰二氯的溶剂。滴加结束后将四口烧瓶移至集热式恒温加热磁力搅拌器中加热,在搅拌状态下缓慢将温度升到50℃,反应10个小时。待反应结束后,自然冷却至室温,将产物进行旋蒸静置结晶及重结晶,抽滤洗涤烘干得到的白色晶体粉末,即得到目标产物BPOD-AC。
BPOD-AC的31PNMR谱
【参考文献】:
期刊论文
[1]含磷氮丙烯酸酯核壳粒子的制备[J]. 李青芳,闫莉,王策,桑晓明. 精细化工. 2018(01)
[2]含磷丙烯酸树脂的制备及其阻燃性能研究[J]. 王潇霜,徐桂龙,王宜,梁云,胡健. 高校化学工程学报. 2017(01)
[3]磷氮协效阻燃水性聚氨酯的阻燃机理[J]. 田星,夏延致. 高分子材料科学与工程. 2016(02)
[4]阻燃剂的分类及发展趋势[J]. 李佳佳. 科技视界. 2013(16)
[5]含磷丙烯酸酯乳液的制备及性能研究[J]. 刘琼宇,曾幸荣,李红强,赖学军. 化学与黏合. 2012(06)
[6]含烯丙基六苯氧基环三磷腈的合成及其在阻燃丙烯酸酯树脂中的应用[J]. 元东海,唐安斌,黄杰,马寒冰. 应用化学. 2012(09)
[7]无卤阻燃剂间苯二酚双(二苯基)磷酸酯的合成及表征[J]. 辛菲. 化工新型材料. 2011(07)
[8]磷氮复配无卤阻燃聚苯醚合金的研究[J]. 洪喜军,林志丹,容建华,张秀菊,朱怀才. 工程塑料应用. 2011(02)
[9]TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯[J]. 罗炜,张士磊,周浩,王丹,杨锦飞. 南京师范大学学报(工程技术版). 2010(01)
[10]反光材料用阻燃丙烯酸酯类涂层胶粘剂的研制[J]. 朱银邦,林学海,曹刚,牛正发,张爱,杨锦飞. 中国胶粘剂. 2009(08)
博士论文
[1]含氧化膦超支化阻燃剂的合成及其典型聚合物阻燃性能与机理的研究[D]. 马超.中国科学技术大学 2017
[2]水性超薄型钢结构防火涂料的制备及防火作用机理研究[D]. 范方强.华南理工大学 2013
[3]含双键磷氮硅单体及其光固化涂层的设计、阻燃性能与机理的研究[D]. 邢伟义.中国科学技术大学 2011
[4]不同结构的双环笼状含磷阻燃剂的合成及其在聚丙烯阻燃改性中的应用[D]. 彭华乔.四川大学 2007
硕士论文
[1]低聚膦酸脂阻燃剂的合成及其阻燃性能研究[D]. 黄彦琦.西北大学 2016
本文编号:3004439
【文章来源】:昆明理工大学云南省
【文章页数】:82 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
BPOD-HEMA的合成工艺流程图
昆明理工大学硕士学位论文30反应机理:图4.3BPOD-AC的合成机理Fig.4.3BPOD-ACsynthesismechanism4.2实验设计与流程在BPOD与AC反应制备乙烯基阻燃单体BPOD-AC的过程中,物料摩尔比和滴加结束后的反应时间对生成目标产物BPOD-AC影响显著,而滴加时间、不同溶剂等因素也会对目标产物BPOD-AC的收率有不同程度的影响。因此,需要对上述影响条件进行单因素研究,确定其最优化的合成工艺条件。本章依次对上述单因素进行实验,开展研究工作。实验操作流程如图4.4。图4.4BPOD-AC的合成工艺流程图Fig.4.4FlowchartofBPOD-ACsynthesisprocess实验操作如下:在装有回流冷凝管、温度计、磁力搅拌转子且通有氮气的500ml四口烧瓶中,加入一定量溶解有丙烯酰胺的溶剂;在低温恒温槽中保持温度0℃。在搅拌状态下,利用恒压漏斗缓慢滴加一定量溶解有苯膦酰二氯的溶剂。滴加结束后将四口烧瓶移至集热式恒温加热磁力搅拌器中加热,在搅拌状态下缓慢将温度升到50℃,反应10个小时。待反应结束后,自然冷却至室温,将产物进行旋蒸静置结晶及重结晶,抽滤洗涤烘干得到的白色晶体粉末,即得到目标产物BPOD-AC。
BPOD-AC的31PNMR谱
【参考文献】:
期刊论文
[1]含磷氮丙烯酸酯核壳粒子的制备[J]. 李青芳,闫莉,王策,桑晓明. 精细化工. 2018(01)
[2]含磷丙烯酸树脂的制备及其阻燃性能研究[J]. 王潇霜,徐桂龙,王宜,梁云,胡健. 高校化学工程学报. 2017(01)
[3]磷氮协效阻燃水性聚氨酯的阻燃机理[J]. 田星,夏延致. 高分子材料科学与工程. 2016(02)
[4]阻燃剂的分类及发展趋势[J]. 李佳佳. 科技视界. 2013(16)
[5]含磷丙烯酸酯乳液的制备及性能研究[J]. 刘琼宇,曾幸荣,李红强,赖学军. 化学与黏合. 2012(06)
[6]含烯丙基六苯氧基环三磷腈的合成及其在阻燃丙烯酸酯树脂中的应用[J]. 元东海,唐安斌,黄杰,马寒冰. 应用化学. 2012(09)
[7]无卤阻燃剂间苯二酚双(二苯基)磷酸酯的合成及表征[J]. 辛菲. 化工新型材料. 2011(07)
[8]磷氮复配无卤阻燃聚苯醚合金的研究[J]. 洪喜军,林志丹,容建华,张秀菊,朱怀才. 工程塑料应用. 2011(02)
[9]TiSiW12O40/TiO2催化合成阻燃剂磷酸三(1-氯-2-丙基)酯[J]. 罗炜,张士磊,周浩,王丹,杨锦飞. 南京师范大学学报(工程技术版). 2010(01)
[10]反光材料用阻燃丙烯酸酯类涂层胶粘剂的研制[J]. 朱银邦,林学海,曹刚,牛正发,张爱,杨锦飞. 中国胶粘剂. 2009(08)
博士论文
[1]含氧化膦超支化阻燃剂的合成及其典型聚合物阻燃性能与机理的研究[D]. 马超.中国科学技术大学 2017
[2]水性超薄型钢结构防火涂料的制备及防火作用机理研究[D]. 范方强.华南理工大学 2013
[3]含双键磷氮硅单体及其光固化涂层的设计、阻燃性能与机理的研究[D]. 邢伟义.中国科学技术大学 2011
[4]不同结构的双环笼状含磷阻燃剂的合成及其在聚丙烯阻燃改性中的应用[D]. 彭华乔.四川大学 2007
硕士论文
[1]低聚膦酸脂阻燃剂的合成及其阻燃性能研究[D]. 黄彦琦.西北大学 2016
本文编号:3004439
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