汽油有机组分含量计量技术研究
发布时间：2021-02-24 19:57
石油是一种重要的一次能源,在我国一次能源消费中占17.5%。汽油质量关系到机动车行驶安全以及环境污染等问题。本论文针对车用汽油有机组分中醇类和醚类含量展开计量技术研究,研制醇醚混合溶液标准物质,满足按照国家标准SH/T0663测量汽油氧含量时仪器校准的需求。研究的主要结果如下:首先,建立了醇醚类液体有机纯物质纯度定值的方法。采用气相色谱法（GC）和差示扫描量热法（DSC）两种不同原理的方法对纯物质中有机物杂质进行定量分析。采用气相色谱-质谱法（GC-MS）和卡尔·费休法测定纯物质中水分含量。根据质量平衡原理,扣除有机物杂质和水分含量后,获得醇醚的纯度。采用核磁共振法（QNMR）测量正丙醇纯度,作为上述质量平衡法的补充。其中改进了GC归一化法,分别在待测纯物质及其稀溶液中加入内标,根据主组分和杂质响应因子一致的假设,测定杂质的含量;该法不受FID检测器非线性响应的影响,杂质含量与进样量无关,结果重复性好,相对标准偏差均小于0.02%。首次采用DSC测量极低熔点液体醇醚类有机化合物,相对标准偏差均小于0.15%。其次,发明了制备挥发性有机混合溶液标准物质的装置及方法,用于制备醇醚混合溶液标...
【文章来源】：中国石油大学(北京)北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：104 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
014年我国一次能源消费占比[2]
二维气相色谱法测汽油中芳烃含量。本论文主要针对究计量技术以及相关标准物质。醇醚的检测方法是一种分析挥发性和半挥发性有机化合物的工具，在得到了广泛的应用[7]。气相色谱分为一维气相色谱和能分析组分含量较少的体系，分析组分含量多且复杂的影响，峰重叠严重，一根色谱柱不能满足分离的要谱（GC+GC），一般指中心切割式二维气相色谱[8]。色谱同时采用极性和沸点这两个分离方法，利用两根可将重叠峰分离，分离组分复杂的体系。二维气相色分从第 1 支色谱柱预分离，分离后的组分进样到第 2而样品中的其他组分或被放空或也被中心切割。二维峰容量大，分析速度快，高灵敏度等特点[9]。
图 1.3 汽油中含氧化合物色谱分析谱图[6]Fig. 1.3 Chromatographic analysis of oxygenated compounds in gasolin挥发性有机物混合标准物质的研制 SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)》测量，就必须对仪器的响应因子，即色谱峰和化合物含量的比值，进 14 种醇醚的混合物标准溶液。将各含氧化合物作为溶质，按挥序，按重量法的原理，准确称量加入以异辛烷和二甲苯为溶剂将每种化合物的浓度配制成 0.1、0.5、2、5、10、15 和 20%（m并加入内标，配制成标准样品。其中异辛烷和二甲苯的体积分数比，溶质总含量不要超过溶剂体积分数的 30%（V/V），包括加入的 niisooceoxyleneixiiximmmmPurityc1tan
【参考文献】：
期刊论文
[1]药品标准物质基本特性与规范生产有关质量管理要求[J]. 陈亚飞,李晓东,刘明理,肖新月. 中国药事. 2017(02)
[2]能源革命:从化石能源到新能源[J]. 邹才能,赵群,张国生,熊波. 天然气工业. 2016(01)
[3]酸碱滴定中指示剂浓度的影响[J]. 李莲云,余惠娟,尹华勤,甘峰. 大学化学. 2015(06)
[4]气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂[J]. 邱丰,费旭东,魏宇锋,赵波,王文青,张继东. 理化检验(化学分册). 2015(06)
[5]气相色谱技术在石化分析中的应用进展[J]. 沈晶晶. 广州化工. 2015(05)
[6]8种生物胺盐核磁共振法纯度定值[J]. 张伟,黄亮,徐瑞峰,涂光忠,黄挺,戴新华,何雅娟,李红梅. 分析测试学报. 2014(08)
[7]肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究[J]. 黄亮,张伟,黄挺,戴新华,李红梅,陈炜庆. 分析测试学报. 2014(07)
[8]化学试剂水分测量方法研究进展[J]. 谷喜凤,王海峰,刘百军,姚一冰,戴新华,马康. 化学试剂. 2014(07)
[9]气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯[J]. 韩术鑫,马虹,李剑,周延生,王兴民. 化学分析计量. 2014(02)
[10]GC-MS法检测车用汽油中C1C4醇[J]. 李颖,刘泽龙,祝馨怡,田松柏. 石油炼制与化工. 2014(02)
硕士论文
[1]气相色谱—质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用[D]. 刘明仁.济南大学 2010
[2]用气相色谱质谱同时测定蔬菜水果中11种有机磷农药残留的方法[D]. 邴炜.吉林大学 2006
[3]GC-MS联用技术对地下水中半挥发性有机物监测的方法研究[D]. 孙玉梅.中国地质大学（北京） 2006
[4]气相色谱在有机痕量分析中的应用[D]. 李敬霞.河北大学 2005
本文编号：3049873
【文章来源】：中国石油大学(北京)北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：104 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
014年我国一次能源消费占比[2]
二维气相色谱法测汽油中芳烃含量。本论文主要针对究计量技术以及相关标准物质。醇醚的检测方法是一种分析挥发性和半挥发性有机化合物的工具，在得到了广泛的应用[7]。气相色谱分为一维气相色谱和能分析组分含量较少的体系，分析组分含量多且复杂的影响，峰重叠严重，一根色谱柱不能满足分离的要谱（GC+GC），一般指中心切割式二维气相色谱[8]。色谱同时采用极性和沸点这两个分离方法，利用两根可将重叠峰分离，分离组分复杂的体系。二维气相色分从第 1 支色谱柱预分离，分离后的组分进样到第 2而样品中的其他组分或被放空或也被中心切割。二维峰容量大，分析速度快，高灵敏度等特点[9]。
图 1.3 汽油中含氧化合物色谱分析谱图[6]Fig. 1.3 Chromatographic analysis of oxygenated compounds in gasolin挥发性有机物混合标准物质的研制 SH/T 0663《汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法)》测量，就必须对仪器的响应因子，即色谱峰和化合物含量的比值，进 14 种醇醚的混合物标准溶液。将各含氧化合物作为溶质，按挥序，按重量法的原理，准确称量加入以异辛烷和二甲苯为溶剂将每种化合物的浓度配制成 0.1、0.5、2、5、10、15 和 20%（m并加入内标，配制成标准样品。其中异辛烷和二甲苯的体积分数比，溶质总含量不要超过溶剂体积分数的 30%（V/V），包括加入的 niisooceoxyleneixiiximmmmPurityc1tan
【参考文献】：
期刊论文
[1]药品标准物质基本特性与规范生产有关质量管理要求[J]. 陈亚飞,李晓东,刘明理,肖新月. 中国药事. 2017(02)
[2]能源革命:从化石能源到新能源[J]. 邹才能,赵群,张国生,熊波. 天然气工业. 2016(01)
[3]酸碱滴定中指示剂浓度的影响[J]. 李莲云,余惠娟,尹华勤,甘峰. 大学化学. 2015(06)
[4]气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂[J]. 邱丰,费旭东,魏宇锋,赵波,王文青,张继东. 理化检验(化学分册). 2015(06)
[5]气相色谱技术在石化分析中的应用进展[J]. 沈晶晶. 广州化工. 2015(05)
[6]8种生物胺盐核磁共振法纯度定值[J]. 张伟,黄亮,徐瑞峰,涂光忠,黄挺,戴新华,何雅娟,李红梅. 分析测试学报. 2014(08)
[7]肌酐纯度标准物质的定值方法及其不确定度评定研究[J]. 黄亮,张伟,黄挺,戴新华,李红梅,陈炜庆. 分析测试学报. 2014(07)
[8]化学试剂水分测量方法研究进展[J]. 谷喜凤,王海峰,刘百军,姚一冰,戴新华,马康. 化学试剂. 2014(07)
[9]气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯[J]. 韩术鑫,马虹,李剑,周延生,王兴民. 化学分析计量. 2014(02)
[10]GC-MS法检测车用汽油中C1C4醇[J]. 李颖,刘泽龙,祝馨怡,田松柏. 石油炼制与化工. 2014(02)
硕士论文
[1]气相色谱—质谱联用技术在环境有机污染物检测中的应用[D]. 刘明仁.济南大学 2010
[2]用气相色谱质谱同时测定蔬菜水果中11种有机磷农药残留的方法[D]. 邴炜.吉林大学 2006
[3]GC-MS联用技术对地下水中半挥发性有机物监测的方法研究[D]. 孙玉梅.中国地质大学（北京） 2006
[4]气相色谱在有机痕量分析中的应用[D]. 李敬霞.河北大学 2005
本文编号：3049873
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