含能材料的色谱检测方法建立及其应用研究

发布时间：2021-03-11 06:46

　　含能材料已在众多领域中被广泛研究,而含能材料纯度或含量的分析是工艺控制的关键。TAT和DPT作为合成目前最为广泛使用的含能材料奥克托今的重要中间体,对其合成或提纯方法的改进一直受到重点关注,本文使用TAT分子印迹聚合物作为在线固相萃取柱填料,以乙腈为上样溶剂,流速0.1mL/min上样6min,接着以乙酸乙酯淋洗0.9min后换为乙腈淋洗12min,使用甲醇洗脱2min后使用HILIC柱在1mL/min流速的甲醇、215nm的UV波长条件下检测TAT,实现了快速且自动化的分离、检测;使用高效液相色谱法,以甲醇/水（10/90,v/v）作为流动相,流速1.0mL/min、检测波长280 nm对DPT在不同溶剂中的溶解度进行了测定。这两种检测方法安全可靠且数据方法的首次建立为之后的工作提供了方案路线。DNAN是重要的熔铸炸药原料,2,2-二硝基金刚烷则是新型含能材料多硝基金刚烷的主要合成原料。本文首次使用离子色谱方法对DNAN和2,2-二硝基金刚烷样品中无机离子进行准确的定性和定量分析。其中,使用20 mM甲基磺酸（MSA）以及4.5mmol/L Na2CO3和1.4 mmol/L Na ... 

【文章来源】：北京理工大学北京市 211工程院校 985工程院校

【文章页数】：59 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 几种重要的含能材料简介
        1.1.1 奥克托今及其合成反应中间体
        1.1.2 2,4-二硝基苯甲醚
        1.1.3 2,2-二硝基金刚烷
    1.2 几种重要的色谱检测方法简介
        1.2.1 高效液相色谱和二维液相色谱
        1.2.2 离子色谱
    1.3 本论文的选题及意义
第2章 分子印迹在线固相萃取分离奥克托今合成反应中间体
    2.1 实验仪器与试剂
        2.1.1 实验仪器
        2.1.2 实验试剂
    2.2 实验方法
        2.2.1 TAT分子印迹聚合物（TAT-MIPs）的制备
        2.2.2 TAT分子印迹固相萃取柱（MISPE）的制备
        2.2.3 TAT&TRAT检测样品及加标溶液配制
    2.3 实验结果与讨论
        2.3.1 TAT分子印迹聚合物的表征
        2.3.2 上样条件优化
        2.3.3 淋洗与洗脱条件的优化
        2.3.4 MISPE-HPLC流程构建
        2.3.5 实际样品的检测
    2.4 本章小结
第3章 2，4-二硝基苯甲醚样品的离子色谱检测
    3.1 实验仪器与试剂
        3.1.1 实验仪器
        3.1.2 实验试剂
    3.2 实验方法
        3.2.1 离子色谱检测条件
        3.2.2 标准溶液的配制
        3.2.3 样品前处理
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 混合离子色谱及标准曲线的测定
        3.3.2 DNAN样品中阴阳离子检测
    3.4 本章小结
第4章 2,2-二硝基金刚烷样品的无机离子检测
    4.1 实验仪器与试剂
        4.1.1 实验仪器
        4.1.2 实验试剂
    4.2 实验方法
        4.2.1 样品前处理
        4.2.2 标准溶液配置及其阴阳离子色谱检测
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 实际样品阴阳离子色谱检测
        4.3.2 标准曲线和检测限的确定
    4.4 本章小结
第5章 3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3,3,1]-壬烷样品的溶解度测定
    5.1 实验仪器与试剂
        5.1.1 实验仪器
        5.1.2 实验试剂
    5.2 实验方法
    5.3 实验结果与讨论
        5.3.1 标准曲线的测定
        5.3.2 溶解度的计算
        5.3.3 溶解焓的计算
    5.4 本章小结
结论与展望
参考文献
攻读学位期间发表论文与研究成果清单
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成、表征及晶体结构[J]. 张萍萍,凌亦飞,孙露,罗军.  含能材料. 2014(05)
[2]2,2,4,4-四硝基金刚烷的合成与表征[J]. 孙露,凌亦飞,张萍萍,罗军.  含能材料. 2014(04)
[3]DNAN炸药凝固过程的实验与数值模拟[J]. 马松,袁俊明,刘玉存,常双君,王建华.  含能材料. 2014(02)
[4]多硝基金刚烷的合成及其理论研究进展[J]. 杜耀,王艳红,李雅津,罗军.  化学推进剂与高分子材料. 2014(02)
[5]分子印迹技术在药物残留检测中的应用[J]. 张成博,李兆周,侯玉泽,李道敏,李松彪,李志康,张小帆,张腊梅,吕璞.  食品科学. 2014(09)
[6]THz光谱技术检测DNAN炸药含量的研究[J]. 王高,徐德刚,姚建铨.  光谱学与光谱分析. 2013(04)
[7]硝酸-硝酸铵体系中DPT硝解制备HMX工艺研究[J]. 黄晓川,徐志斌,孟子晖,姜俊,邱少君,葛忠学.  应用化工. 2013(02)
[8]纳米级奥克托今的制备及性能研究[J]. 刘杰,姜炜,李凤生,王毅,周赛,鲍克伟.  兵工学报. 2013(02)
[9]离子色谱法检测DNTF中痕量阴阳离子残留[J]. 薛敏,钟旭,孟子晖,陈智群,徐敏,贾琳,张皋.  含能材料. 2012(05)
[10]RDX在2,4-二硝基苯甲醚（DNAN）低共熔体系中的溶解度[J]. 罗观,黄辉,张帅,王平胜,蔡忠展,张勇.  含能材料. 2012(04)

博士论文
[1]复杂样品分离分析的液相色谱及其联用技术的方法学研究[D]. 陈学国.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所） 2005



本文编号：3076045