羟丙基硅油的合成与应用研究
发布时间：2021-05-06 07:09
羟烃基硅油正因为活性碳官能基的存在,在诸多方面体现出杰出和特别的性能,它和它的衍生物在医疗、电气、个人护理品、涂料、有机聚合物改性等领域有广泛的应用。本文开展了羟乙氧基丙基双端羟烃基硅油（简称“羟丙基硅油”,下同）的合成工艺和结构调控、在防涂鸦涂料中的应用以及中试放大方面的工作,具体如下:1.羟丙基硅油（PDMS-OH）的合成和结构调控。以二甲基混合环体（DMC）和含氢双封头（MMH）为原料,在酸性催化剂存在的条件下进行开环聚合平衡反应,得到含氢硅油（PDMS）;然后以PDMS、乙二醇单烯丙基醚为原料,通过硅氢加成反应得到羟丙基硅油。文中以DMC和MMH的质量比(W-（DMC）/WMMH)=18:1的含氢硅油为原料,考察了催化剂用量（Cat%）、起始反应温度（RT0）、反应温度（RT1）和反应时间（t）等因素对羟丙基硅油的合成和分子结构的影响,得到了较佳的工艺条件:Cat%=7 ppm,RT0=60℃,RT1=80℃,t=4 hr,得到运动粘度为56.7 mm2/s,重均分子量...
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
致谢
摘要
Abstract
1 文献综述
1.1 引言
1.2 有机硅的发展历史
1.3 有机硅的分类
1.4 甲基含氢硅油
1.4.1 甲基全含氢硅油
1.4.2 部分含氢甲基硅油
1.4.3 端氢甲基硅油
1.5 改性硅油的分类
1.6 羟烃基硅油的分类及制备方法
1.6.1 单端羟烃基硅油
1.6.2 双端羟烃基硅油
1.6.3 侧链共聚羟烃基硅油
1.7 硅氢加成
1.7.1 反应机理
1.7.2 催化剂
1.8 羟烃基硅油的应用
1.8.1 与羧基COOH/COOR反应
1.8.2 与异氰酸酯NCO反应
1.8.3 与其他基团反应
1.8.4 羟烃基硅油在各应用领域中的应用
1.9 本文研究内容
2 羟丙基硅油的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 羟烃基硅油的合成原理
2.2.2 实验原料和试剂
2.2.3 实验仪器及设备
2.2.4 PDMS-OH的合成步骤及工艺流程
2.2.5 产物的结构表征
2.2.6 性能指标测定
2.2.7 代码说明
2.3 结果与讨论
2.3.1 PDMS、PDMS-OH的红外光谱表征
2.3.2 PDMS-OH的核磁共振表征
2.3.3 物料配比对PDMS的影响
2.3.4 起始反应温度(RT0)对PDMS-OH合成的影响
2.3.5 催化剂用量(Cat%)对PDMS-OH合成的影响
2.3.6 体系反应温度(RT1)对PDMS-OH合成的影响
2.3.7 反应时间t对PDMS-OH合成的影响
2.3.8 含氢硅油对羟丙基硅油合成影响
2.4 小结
3 羟丙基硅油在防涂鸦涂料中的应用
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验原料和试剂
3.2.2 实验仪器及设备
3.2.3 涂料配方工艺
3.2.4 性能测试
3.2.5 涂料性能测试
3.3 结果与讨论
3.3.1 不同分子量羟丙基硅油对涂鸦性能的影响
3.3.2 PDMS-OH用量对涂料性能的影响
3.3.3 复配涂料性能技术指标
3.3.4 涂料防涂鸦性对比
3.4 小结
4 羟丙基硅油中试放大
4.1 引言
4.2 技术方案及调试
4.2.1 工艺技术方案
4.2.2 原辅材料
4.2.3 物料平衡表
4.2.4 工艺控制指标
4.2.5 主要设备
4.2.6 公用工程
4.2.7 环保
4.2.8 生产调控
4.3 结果与分析
4.3.1 产品红外谱图
4.3.2 放大生产稳定性考察
4.4 小结
5 结论与展望
参考文献
个人简历
【参考文献】：
期刊论文
[1]羟乙氧基丙基有机硅双封头的制备与表征[J]. 王瑜钢,尤小姿,王淇民,蓝莹. 有机硅材料. 2017(05)
[2]双端羟烃基硅油的制备与性能研究[J]. 王瑜钢,尤小姿,王淇民,蓝莹. 有机硅材料. 2017(04)
[3]羟丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备及其性能研究[J]. 洪国沈,吴明华,高笑飞. 印染助剂. 2015(01)
[4]1,3-双（3-羟丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（BHTS）的合成及表征[J]. 张建威,陈军,周远建. 有机硅材料. 2012(04)
[5]木器用双羟丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯涂料的研究[J]. 曹广达,罗穗莲,刘超栋,石光,林德辉,詹小赵. 材料研究与应用. 2010(04)
[6]Si—C型环氧改性硅油的制备[J]. 费晓亮,陈万友,张德胜,王帅,徐淑飞,孙明达,张乐,孙磊,王恒国,张朝群,李耀先,杨清彪. 应用化工. 2010(06)
[7]防涂鸦涂料性能改进浅见[J]. 赵金榜. 现代涂料与涂装. 2010(01)
[8]溶剂型防涂鸦耐污涂料的制备[J]. 周荣华. 中国涂料. 2008(09)
[9]防涂鸦涂料的研制及性能测试[J]. 陈珍树. 广东化工. 2008(07)
[10]反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体的合成及性能[J]. 张庆思,朱晓丽,李天铎,刘磊力,张萌,于一涛. 石油化工. 2007(08)
博士论文
[1]固载配合铂催化剂催化烯烃硅氢加成反应的研究[D]. 戴延凤.南昌大学 2005
[2]有机硅改性水性聚氨酯的研究[D]. 朱晓丽.山东大学 2005
[3]聚甲基氢硅氧烷的改性及其性能研究[D]. 宋秘钊.四川大学 2004
硕士论文
[1]十二烷基/苯基共改性硅油的合成工艺与性能研究[D]. 杨柳.浙江大学 2015
[2]高含氢硅油的合成及其环氧/长链烷基的改性研究[D]. 白雪.哈尔滨工业大学 2014
[3]长链烷基改性硅油合成及其在织物整理中的应用[D]. 姜佳美.苏州大学 2013
[4]聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备及其在洗衣液中的应用研究[D]. 张峰.浙江大学 2013
[5]氨基硅油的合成及应用[D]. 孙小贞.浙江大学 2013
[6]氟硅油的合成及其环氧复合物的研究[D]. 孙明慧.武汉理工大学 2012
[7]氨基硅油的合成、改性及其应用研究[D]. 史晨曦.北京服装学院 2010
[8]聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备及复配研究[D]. 鲁亚青.浙江大学 2010
[9]单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的合成及研究[D]. 孙海峰.山东轻工业学院 2009
[10]两种新型氟硅油的制备、性能及应用[D]. 王昌尧.苏州大学 2009
本文编号：3171484
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
致谢
摘要
Abstract
1 文献综述
1.1 引言
1.2 有机硅的发展历史
1.3 有机硅的分类
1.4 甲基含氢硅油
1.4.1 甲基全含氢硅油
1.4.2 部分含氢甲基硅油
1.4.3 端氢甲基硅油
1.5 改性硅油的分类
1.6 羟烃基硅油的分类及制备方法
1.6.1 单端羟烃基硅油
1.6.2 双端羟烃基硅油
1.6.3 侧链共聚羟烃基硅油
1.7 硅氢加成
1.7.1 反应机理
1.7.2 催化剂
1.8 羟烃基硅油的应用
1.8.1 与羧基COOH/COOR反应
1.8.2 与异氰酸酯NCO反应
1.8.3 与其他基团反应
1.8.4 羟烃基硅油在各应用领域中的应用
1.9 本文研究内容
2 羟丙基硅油的制备
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 羟烃基硅油的合成原理
2.2.2 实验原料和试剂
2.2.3 实验仪器及设备
2.2.4 PDMS-OH的合成步骤及工艺流程
2.2.5 产物的结构表征
2.2.6 性能指标测定
2.2.7 代码说明
2.3 结果与讨论
2.3.1 PDMS、PDMS-OH的红外光谱表征
2.3.2 PDMS-OH的核磁共振表征
2.3.3 物料配比对PDMS的影响
2.3.4 起始反应温度(RT0)对PDMS-OH合成的影响
2.3.5 催化剂用量(Cat%)对PDMS-OH合成的影响
2.3.6 体系反应温度(RT1)对PDMS-OH合成的影响
2.3.7 反应时间t对PDMS-OH合成的影响
2.3.8 含氢硅油对羟丙基硅油合成影响
2.4 小结
3 羟丙基硅油在防涂鸦涂料中的应用
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 实验原料和试剂
3.2.2 实验仪器及设备
3.2.3 涂料配方工艺
3.2.4 性能测试
3.2.5 涂料性能测试
3.3 结果与讨论
3.3.1 不同分子量羟丙基硅油对涂鸦性能的影响
3.3.2 PDMS-OH用量对涂料性能的影响
3.3.3 复配涂料性能技术指标
3.3.4 涂料防涂鸦性对比
3.4 小结
4 羟丙基硅油中试放大
4.1 引言
4.2 技术方案及调试
4.2.1 工艺技术方案
4.2.2 原辅材料
4.2.3 物料平衡表
4.2.4 工艺控制指标
4.2.5 主要设备
4.2.6 公用工程
4.2.7 环保
4.2.8 生产调控
4.3 结果与分析
4.3.1 产品红外谱图
4.3.2 放大生产稳定性考察
4.4 小结
5 结论与展望
参考文献
个人简历
【参考文献】：
期刊论文
[1]羟乙氧基丙基有机硅双封头的制备与表征[J]. 王瑜钢,尤小姿,王淇民,蓝莹. 有机硅材料. 2017(05)
[2]双端羟烃基硅油的制备与性能研究[J]. 王瑜钢,尤小姿,王淇民,蓝莹. 有机硅材料. 2017(04)
[3]羟丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备及其性能研究[J]. 洪国沈,吴明华,高笑飞. 印染助剂. 2015(01)
[4]1,3-双（3-羟丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（BHTS）的合成及表征[J]. 张建威,陈军,周远建. 有机硅材料. 2012(04)
[5]木器用双羟丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯涂料的研究[J]. 曹广达,罗穗莲,刘超栋,石光,林德辉,詹小赵. 材料研究与应用. 2010(04)
[6]Si—C型环氧改性硅油的制备[J]. 费晓亮,陈万友,张德胜,王帅,徐淑飞,孙明达,张乐,孙磊,王恒国,张朝群,李耀先,杨清彪. 应用化工. 2010(06)
[7]防涂鸦涂料性能改进浅见[J]. 赵金榜. 现代涂料与涂装. 2010(01)
[8]溶剂型防涂鸦耐污涂料的制备[J]. 周荣华. 中国涂料. 2008(09)
[9]防涂鸦涂料的研制及性能测试[J]. 陈珍树. 广东化工. 2008(07)
[10]反应型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散体的合成及性能[J]. 张庆思,朱晓丽,李天铎,刘磊力,张萌,于一涛. 石油化工. 2007(08)
博士论文
[1]固载配合铂催化剂催化烯烃硅氢加成反应的研究[D]. 戴延凤.南昌大学 2005
[2]有机硅改性水性聚氨酯的研究[D]. 朱晓丽.山东大学 2005
[3]聚甲基氢硅氧烷的改性及其性能研究[D]. 宋秘钊.四川大学 2004
硕士论文
[1]十二烷基/苯基共改性硅油的合成工艺与性能研究[D]. 杨柳.浙江大学 2015
[2]高含氢硅油的合成及其环氧/长链烷基的改性研究[D]. 白雪.哈尔滨工业大学 2014
[3]长链烷基改性硅油合成及其在织物整理中的应用[D]. 姜佳美.苏州大学 2013
[4]聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备及其在洗衣液中的应用研究[D]. 张峰.浙江大学 2013
[5]氨基硅油的合成及应用[D]. 孙小贞.浙江大学 2013
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[7]氨基硅油的合成、改性及其应用研究[D]. 史晨曦.北京服装学院 2010
[8]聚醚改性聚硅氧烷消泡剂的制备及复配研究[D]. 鲁亚青.浙江大学 2010
[9]单端双羟烃基聚二甲基硅氧烷的合成及研究[D]. 孙海峰.山东轻工业学院 2009
[10]两种新型氟硅油的制备、性能及应用[D]. 王昌尧.苏州大学 2009
本文编号：3171484
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