可聚合硫杂蒽酮衍生物的制备及性能研究

发布时间：2021-05-09 02:30

　　硫杂蒽酮衍生物是一类有价值的光引发剂,具有紫外吸收强、峰形宽、夺氢能力强等优点,且易于调控实现与LED光源的匹配。本文制备可聚合含助引发剂胺的硫杂蒽酮衍生物,旨在解决其使用体系中小分子迁移和安全毒性的问题,并提高引发性能。制备含端基双键的2-（3-二烯丙基胺-2-羟基-丙氧基）-硫杂蒽酮（DAHTX）光引发剂。首先由2,2-二硫代二苯甲酸和苯酚合成2-羟基硫杂蒽酮（HTX）,再与环氧氯丙烷反应引入环氧基团,最后与二烯丙基胺反应而制得。探究原料摩尔比、反应时间和催化剂种类对HTX产率的影响。采用核磁共振氢谱和红外光谱对产物进行结构表征,采用紫外、荧光光谱、实时红外研究其光物理化学性能,并与商品光引发剂2,4-二乙基硫杂蒽酮（DETX）对比。结果表明,浓硫酸和氮气保护,反应420h,2,2-二硫代二苯甲酸和苯酚摩尔比为1:5,重结晶混合溶液1,4二氧六环与水的体积比为4:1,是合成HTX的最佳工艺条件。DAHTX在390⁴05nm范围有较强吸收,其最大紫外吸收峰为398.520nm,相对于DETX红移约5nm,摩尔消光系数达10⁴。DAHTX和D... 

【文章来源】：合肥工业大学安徽省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：66 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
致谢
摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 光固化体系的主要组成
        1.2.1 单体
        1.2.2 低聚物
        1.2.3 光引发剂
    1.3 光引发剂的原理
    1.4 硫杂蒽酮光引发剂研究现状
        1.4.1 大分子型硫杂蒽酮光引发剂
        1.4.2 水溶性硫杂蒽酮光引发剂
        1.4.3 可见光型硫杂蒽酮光引发剂
        1.4.4 可聚合型硫杂蒽酮光引发剂
    1.5 本文研究的目的及主要内容
第二章 2-(3-二烯丙基胺-2-羟基-丙氧基)-硫杂蒽酮的合成及性能
    2.1 引言
    2.2 实验试剂及仪器
        2.2.1 实验原料与试剂
        2.2.2 实验仪器
    2.3 实验步骤
        2.3.1 HTX的合成
        2.3.2 ETX的合成
        2.3.3 DAHTX的合成
    2.4 测试及表征
        2.4.1 红外光谱分析(FTIR)
        2.4.2 核磁共振氢谱(1H-NMR)
        2.4.3 紫外-可见光谱(UV-Vis)
        2.4.4 迁移率的测定
        2.4.5 荧光发射光谱测试
        2.4.6 光解测试
        2.4.7 产品的溶解性测试
        2.4.8 实时红外测试
        2.4.9 热重曲线分析(TG)
    2.5 结果与讨论
        2.5.1 各步产物的结构表征
        2.5.2 HTX合成工艺的优化
        2.5.3 光引发剂的光物理性能表征
        2.5.4 光引发剂的溶解性能
        2.5.5 光引发剂的光聚合性能
        2.5.6 光引发剂的热重曲线分析(TG)
    2.6 本章小结
第三章 2-甲基丙烯酸-2-羟基-3-(甲基-{2-[2-(9-氧-9 氢-硫杂蒽酮)-乙酸基]-乙基}-氨基)-丙基酯的合成及性能
    3.1 引言
    3.2 实验主要原料及仪器
        3.2.1 实验主要原料与试剂
        3.2.2 实验仪器
    3.3 实验步骤
        3.3.1 OTX的合成
        3.3.2 AETX的酯化合成
        3.3.3 MAETX的合成
    3.4 测试及表征
        3.4.1 核磁共振氢谱(1H-NMR)
        3.4.2 紫外-可见光谱(UV-Vis)
        3.4.3 迁移率的测定
        3.4.4 荧光发射光谱测试
        3.4.5 光解测试
        3.4.6 产品的溶解性测试
        3.4.7 热重曲线分析(TG)
    3.5 结果与讨论
        3.5.1 各步产物的核磁结构表征
        3.5.2 OTX合成工艺的优化
        3.5.3 光引发剂的光物理性能表征
        3.5.4 AETX和 MAETX溶解性能的测试
        3.5.5 光引发剂的热重曲线分析(TG)
    3.6 本章小结
第四章 结论
参考文献
攻读学位期间发表的论文



本文编号：3176440