硝基吡唑及其衍生物的合成研究
发布时间：2021-05-20 07:54
氮杂环化合物由于含有高键能的碳氮单键、氮氮单键以及碳氮双键,广泛应用于含能化合物分子结构基础骨架的构建。因此,硝基吡唑化合物的合成逐渐成为含能材料领域的研究热点。硝基吡唑化合物具有低感度、高热稳定性、高生成焓、高能量的优良特性。因此开展硝基吡唑及其衍生物的合成研究显得尤为重要。本研究在合成原料药吡唑的基础上,通过甲基化反应和取代反应,分别制备了甲基吡唑、二（1-吡唑基）甲烷及三（1-吡唑基）甲烷三种吡唑类衍生物;通过吡唑的氮硝化、热重排、碳-硝化三步合成3,4-二硝基吡唑;甲基吡唑经一步法直接硝化合成了1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑;以N-NP为硝化剂、分子间硝基转移为手段,研究了1-甲基-4-硝基吡唑的绿色合成方法;并对产物进行了结构表征与纯度分析。采用单因素实验法与正交实验法优化了部分目标物的合成工艺。（1）通过优化吡唑的合成工艺加料顺序:甘油→水合肼→硫酸,在加入硫酸前使甘油与水合肼进行充分混合,提高了原料水合肼的利用率,使新工艺合成吡唑得率提高了5%。（2）3,4-二硝基吡唑的合成新工艺:113 g 3-硝基吡唑、98%浓硫酸250 mL、发烟硝酸180 mL、反应温度70℃...
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1.绪论
1.1 课题的研究背景、目的及意义
1.2 熔铸炸药载体的研究进展
1.3 硝基吡唑及其衍生物的国内外研究现状
1.4 本课题研究内容
2.理论基础
2.1 硝化理论
2.2 Knorr脱水缩合反应
2.3 吡唑甲基化反应
2.4 N-硝基吡唑重排理论
3.吡唑及其衍生物合成与表征
3.1 实验仪器和药品
3.2 吡唑的合成
3.2.1 吡唑的性质
3.2.2 吡唑的合成路线
3.2.3 吡唑的实验步骤
3.2.4 吡唑的表征
3.3 1-甲基吡唑的合成
3.3.1 1-甲基吡唑的性质
3.3.2 1-甲基吡唑的合成路线
3.3.3 1-甲基吡唑的实验步骤
3.3.4 1-甲基吡唑的表征
3.4 三(1-吡唑基)甲烷的合成
3.4.1 三(1-吡唑基)甲烷的性质
3.4.2 三(1-吡唑基)甲烷的合成路线
3.4.3 三(1-吡唑基)甲烷的实验步骤
3.4.4 三(1-吡唑基)甲烷的表征
3.5 二(1-吡唑基)甲烷的合成
3.5.1 二(1-吡唑基)甲烷的性质
3.5.2 二(1-吡唑基)甲烷的合成路线
3.5.3 二(1-吡唑基)甲烷的实验步骤
3.5.4 二(1-吡唑基)甲烷粗品的表征
3.6 本章小结
4.3,4-二硝基吡唑的合成与表征
4.1 实验仪器和药品
4.2 3,4-二硝基吡唑的合成
4.2.1 3,4-二硝基吡唑的性质
4.2.2 3,4-二硝基吡唑的合成路线与制备
4.2.3 3,4-二硝基吡唑的表征
4.3 3,4-二硝基吡唑合成工艺的优化
4.3.1 N-硝基吡唑的工艺优化
4.3.2 3-硝基吡唑的硝化工艺优化
4.4 本章小结
5.1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征
5.1 实验仪器和药品
5.2 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成
5.2.1 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的性质
5.2.2 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成路线与制备
5.2.3 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的表征
5.3 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑合成工艺的优化
5.4 本章小结
6.1-甲基-4-硝基吡唑的绿色合成
6.1 实验仪器和药品
6.2 1-甲基-4-硝基吡唑的合成
6.2.1 1-甲基-4-硝基吡唑的研究现状
6.2.2 1-甲基-4-硝基吡唑的合成路线与制备
6.2.3 1-甲基-4-硝基吡唑的表征
6.3 1-甲基-4-硝基吡唑合成工艺的优化
6.4 本章小结
7.DNP、MTNP的性能研究
7.1 实验仪器和药品
7.2 DNP的性能研究
7.3 MTNP的性能研究
7.4 本章小结
8.结论与展望
参考文献
攻读硕士期间的研究成果
致谢
本文编号：3197402
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
abstract
1.绪论
1.1 课题的研究背景、目的及意义
1.2 熔铸炸药载体的研究进展
1.3 硝基吡唑及其衍生物的国内外研究现状
1.4 本课题研究内容
2.理论基础
2.1 硝化理论
2.2 Knorr脱水缩合反应
2.3 吡唑甲基化反应
2.4 N-硝基吡唑重排理论
3.吡唑及其衍生物合成与表征
3.1 实验仪器和药品
3.2 吡唑的合成
3.2.1 吡唑的性质
3.2.2 吡唑的合成路线
3.2.3 吡唑的实验步骤
3.2.4 吡唑的表征
3.3 1-甲基吡唑的合成
3.3.1 1-甲基吡唑的性质
3.3.2 1-甲基吡唑的合成路线
3.3.3 1-甲基吡唑的实验步骤
3.3.4 1-甲基吡唑的表征
3.4 三(1-吡唑基)甲烷的合成
3.4.1 三(1-吡唑基)甲烷的性质
3.4.2 三(1-吡唑基)甲烷的合成路线
3.4.3 三(1-吡唑基)甲烷的实验步骤
3.4.4 三(1-吡唑基)甲烷的表征
3.5 二(1-吡唑基)甲烷的合成
3.5.1 二(1-吡唑基)甲烷的性质
3.5.2 二(1-吡唑基)甲烷的合成路线
3.5.3 二(1-吡唑基)甲烷的实验步骤
3.5.4 二(1-吡唑基)甲烷粗品的表征
3.6 本章小结
4.3,4-二硝基吡唑的合成与表征
4.1 实验仪器和药品
4.2 3,4-二硝基吡唑的合成
4.2.1 3,4-二硝基吡唑的性质
4.2.2 3,4-二硝基吡唑的合成路线与制备
4.2.3 3,4-二硝基吡唑的表征
4.3 3,4-二硝基吡唑合成工艺的优化
4.3.1 N-硝基吡唑的工艺优化
4.3.2 3-硝基吡唑的硝化工艺优化
4.4 本章小结
5.1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成与表征
5.1 实验仪器和药品
5.2 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成
5.2.1 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的性质
5.2.2 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的合成路线与制备
5.2.3 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑的表征
5.3 1-甲基-3,4,5-三硝基吡唑合成工艺的优化
5.4 本章小结
6.1-甲基-4-硝基吡唑的绿色合成
6.1 实验仪器和药品
6.2 1-甲基-4-硝基吡唑的合成
6.2.1 1-甲基-4-硝基吡唑的研究现状
6.2.2 1-甲基-4-硝基吡唑的合成路线与制备
6.2.3 1-甲基-4-硝基吡唑的表征
6.3 1-甲基-4-硝基吡唑合成工艺的优化
6.4 本章小结
7.DNP、MTNP的性能研究
7.1 实验仪器和药品
7.2 DNP的性能研究
7.3 MTNP的性能研究
7.4 本章小结
8.结论与展望
参考文献
攻读硕士期间的研究成果
致谢
本文编号：3197402
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