苯基硅橡胶的合成及其复合材料性能研究
发布时间：2021-06-30 19:44
硅橡胶是高分子材料中重要的一类,以硅氧键为主链,分子链可设计性强,广泛应用于航天、化工、农业及医疗卫生等领域。在某些极端工况下,要求橡胶材料具有高阻尼性能、耐高低温性能、耐辐照性能等,传统的甲基乙烯基硅橡胶不能满足需求。本课题通过引入苯基链节、提高分子量等合成了高苯基含量硅橡胶,添加纳米二氧化硅、二氧化钛或纳米碳材料等功能组份制备了苯基硅橡胶复合材料,系统研究了复合材料的阻尼性能、耐辐照性能等,为极端领域用高性能硅橡胶材料提供了技术支撑。第二章使用阴离子聚合法,通过提高反应温度并赋予充足的反应时间来优化反应参数,使用KOH催化剂合成了苯基链节在5%～25%的高聚合度二苯基硅橡胶（DPVMQ）,数均分子量在22万～35万之间;添加白炭黑制备了 DPVMQ复合材料,研究发现随着苯基链节含量的提高,损耗因子从0.15提高到0.85;拉伸强度先升高后降低,在5%苯基链节含量时最高,达到了 11.6MPa;DPVMQ的耐辐照性能得到大幅度提高,20%苯基链节含量的DPVMQ经300kGy的伽马射线辐照后仍有6.7MPa的拉伸强度,拉伸强度保持率最高可达88.9%。第三章以苯基链节含量在10%～2...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：89 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
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【参考文献】：
期刊论文
[1]一种耐热透明加成型液体硅橡胶及其制备方法[J]. 本刊编辑部. 橡胶科技. 2020(01)
[2]辐照对三元乙丙橡胶性能老化最新研究展望[J]. 王茂彪. 云南化工. 2019(09)
[3]加成型室温硫化硅橡胶的研究进展[J]. 董丽巍,崔瑞瑞,郑鹏,朱永平,刘晓冰,吴从新. 口腔护理用品工业. 2019(05)
[4]白炭黑补强硅橡胶材料的宏细观力学行为研究[J]. 史平安,邱勇,万强. 机械强度. 2018(05)
[5]白炭黑表面特性及用量对苯基硅橡胶高频动态力学性能的影响[J]. 鲁俊良,芦艾,魏世林,孙素明,王宪忠,余凤湄. 功能材料. 2018(04)
[6]苯基硅橡胶性能的研究进展[J]. 孙全吉,黄艳华,吴娜,范召东,刘嘉. 有机硅材料. 2018(01)
[7]甲基苯基硅油合成反应的影响因素[J]. 冯璐,栾安博,邱美坚,文铭孝,黄奇然. 有机硅材料. 2017(03)
[8]甲基乙烯基硅橡胶硫化体系综述[J]. 胡盛,方建伟,詹学贵. 杭州化工. 2014(04)
[9]防火硅橡胶材料的研制[J]. 赖亮庆,钱黄海,黄艳华,苏正涛,王景鹤. 橡胶工业. 2014(08)
[10]八甲基环四硅氧烷开环聚合反应机理及动力学研究进展[J]. 夏勇,曹都,祁争健,孙宇,李丰富. 聚氨酯工业. 2014(02)
博士论文
[1]新型硅橡胶的制备与性能研究[D]. 刁屾.山东大学 2011
[2]耐辐照硅橡胶研究[D]. 姜志钢.山东大学 2007
硕士论文
[1]硅橡胶补强机理与应用性能的研究[D]. 马尧龙.南昌航空大学 2019
[2]白炭黑表面构筑高分子刷及其应用研究[D]. 范宗青.西南科技大学 2016
[3]高温硫化硅橡胶的制备与耐热性能的提高[D]. 王修行.天津大学 2007
[4]硅烷偶联剂水解缩合制备低聚倍半硅氧烷[D]. 顾哲明.北京化工大学 2006
本文编号：3258371
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
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【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－２二苯基链节桂橡胶（ａ）与单苯基链节硅橡胶（ｂ）的结构式??Ｆｉｇｕｒｅ?１－２?Ｓｔｒｕｃｔｕｒａｌ?ｆｏｒｍｕｌａ?ｏｆ?ｄｉｐｈｅｎｙｌ?ｓｉｌｉｃｏｎｅ?ｒｕｂｂｅｒ?（ａ）?ａｎｄ?ｍｏｎｏｐｈｅｎｙｌ?ｓｉｌｉｃｏｎｅ?ｒｕｂｂｅｒ?（ｂ）??
?第二章ＤＰＶＭＱ的合成及其复合材料的制备与性能研究???１２－｜????０．４?ｐｈｒ双２，５??一?〇．６ｐｈｒ双２，５?１．２?ｐｈｉ—一＾??一０＿８ｐｈｒ?双?２，５?＃／??＾?＿＿麵明?１?？０?ｐｈｒ双２，５?疆Ｉ?■??＾?８＿?＿＿酬＿＿?１．２?ｐｈｒ双２，５?層Ｉ?ｆ??０?２００?４００?６００?８００?１０００??ｓｔｒａｉｎ／％??图２－２不同份数双２，５下的拉伸曲线??Ｆｉｇｕｒｅ?２－２?Ｔｅｎｓｉｌｅ?ｃｕｒｖｅ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ａｍｏｕｎｔｓ?ｏｆ?ＤＢＰＭＨ??图２－２是不同双２，５份数ＤＰＶＭＱ复合材料的拉伸性能曲线。通过对图２－２的分??析，材料的应力应变曲线与硫化特性显示的交联密度呈对应关系。在硫化剂双２，５为??１．２份时，其拉伸强度最大达到了?１０．９?Ｍｐａ，随着硫化剂添加量的增大拉伸强度呈先??上升后下降的趋势，并在１．２份硫化剂时达到拉伸强度的最大值。所以我们选用了?１．２??份双２，５作为接下来苯基硅橡胶复合材料制备的硫化体系。??２．４不同苯基链节含置ＤＰＶＭＱ复合材料的制备??按照１００份５％？２５％二苯基链节含量ＤＰＶＭＱ生胶、４０份白炭黑Ｓｉ０２、２份羟??基硅油以及１．２份双２，５的配方混炼制得不同二苯基链节含量的ＤＰＶＭＱ混炼胶，在??１８０°Ｃ的温度下测得硫化特性曲线确定正硫化时间，最后使用２５ｔ平板硫化机硫化成??型，在烘箱中进行二段硫化，条件为１％°Ｃ、４ｈ。最终制备５％￣２５％苯基链节含量??ＤＰＶＭＱ复合材料。??２．５?ＤＰＶＭＱ复合材料的结构与性能分析??２．５．１不同苯基链节含置Ｄ
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【参考文献】：
期刊论文
[1]一种耐热透明加成型液体硅橡胶及其制备方法[J]. 本刊编辑部. 橡胶科技. 2020(01)
[2]辐照对三元乙丙橡胶性能老化最新研究展望[J]. 王茂彪. 云南化工. 2019(09)
[3]加成型室温硫化硅橡胶的研究进展[J]. 董丽巍,崔瑞瑞,郑鹏,朱永平,刘晓冰,吴从新. 口腔护理用品工业. 2019(05)
[4]白炭黑补强硅橡胶材料的宏细观力学行为研究[J]. 史平安,邱勇,万强. 机械强度. 2018(05)
[5]白炭黑表面特性及用量对苯基硅橡胶高频动态力学性能的影响[J]. 鲁俊良,芦艾,魏世林,孙素明,王宪忠,余凤湄. 功能材料. 2018(04)
[6]苯基硅橡胶性能的研究进展[J]. 孙全吉,黄艳华,吴娜,范召东,刘嘉. 有机硅材料. 2018(01)
[7]甲基苯基硅油合成反应的影响因素[J]. 冯璐,栾安博,邱美坚,文铭孝,黄奇然. 有机硅材料. 2017(03)
[8]甲基乙烯基硅橡胶硫化体系综述[J]. 胡盛,方建伟,詹学贵. 杭州化工. 2014(04)
[9]防火硅橡胶材料的研制[J]. 赖亮庆,钱黄海,黄艳华,苏正涛,王景鹤. 橡胶工业. 2014(08)
[10]八甲基环四硅氧烷开环聚合反应机理及动力学研究进展[J]. 夏勇,曹都,祁争健,孙宇,李丰富. 聚氨酯工业. 2014(02)
博士论文
[1]新型硅橡胶的制备与性能研究[D]. 刁屾.山东大学 2011
[2]耐辐照硅橡胶研究[D]. 姜志钢.山东大学 2007
硕士论文
[1]硅橡胶补强机理与应用性能的研究[D]. 马尧龙.南昌航空大学 2019
[2]白炭黑表面构筑高分子刷及其应用研究[D]. 范宗青.西南科技大学 2016
[3]高温硫化硅橡胶的制备与耐热性能的提高[D]. 王修行.天津大学 2007
[4]硅烷偶联剂水解缩合制备低聚倍半硅氧烷[D]. 顾哲明.北京化工大学 2006
本文编号：3258371
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