β-环糊精及其衍生物聚合物的合成及其对水中有机物的吸附研究
发布时间：2021-07-08 03:57
工业废水进入自然水系统将对人体和水生生物造成巨大的危害。水中有机物因其具有诱变、致癌、遗传等特性而受到越来越多的关注。通常,高浓度工业废水排放前通过活性污泥法、微生物降解法、臭氧氧化法和光降解法等方法处理,但上述方法在处理低浓度有机污染物时普遍较为复杂,存在成本高、操作难度大、处理不彻底、易造成二次污染等缺陷。而对于废水和饮用水的有低浓度有机物的去除,要求能够快速、高效的处理。与上述方法相比,吸附法在处理低浓度废水时具有处理成本低、去除效率高、操作便捷等优点。本文采用β-环糊精及其衍生物作为主体,四氟对苯二腈作为交联剂,合成水不溶性的环糊精聚合物。针对化工合成中的双酚类、硝基苯类以及萘类有机物的特点,结合工业废水的实际浓度,以自配水样进行研究。通过合成的环糊精聚合物对有机污染物进行吸附,并对吸附的平衡时间、吸附温度、污染物初始浓度、吸附剂用量以及材料的循环使用次数进行试验,筛选出最佳的吸附条件。主要研究工作和结果如下:1. 完成了环糊精聚合物对水中双酚类化合物的吸附研究。在吸附过程中,BPA可以在10分钟达到吸附平衡,BPS和BPF可以在30分钟达到吸附平衡,吸附速率较快。温度对吸附效...
【文章来源】：湖南理工学院湖南省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
β-环糊精及其衍生物与四氟对苯二腈的反应式
湖南理工学院硕士学位论文第2章β-环糊精及其衍生物聚合物的合成与表征14HP-β-CDP100.697.43.18Me-β-CDP101.998.13.732.4.2环糊精聚合物的表征采用FT-IR(傅里叶红外光谱)，SEM(扫描电镜)，N2吸附-脱附(BET)及热重分析(TGA)等方法对HP-β-CD聚合物的特性进行分析。首先用傅里叶红外光谱分别对β-CD、β-CDP，HE-β-CD、HE-β-CDP，HP-β-CD、HP-β-CDP，Me-β-CD、Me-β-CDP以及交联剂四氟对苯二腈、进行了表征。如图1-4所示，在四氟对苯二腈的傅里叶红外光谱中，2252cm-1和1260cm-1处有明显的特征吸收峰，分别是C≡N和C-F振动。在β-CD、HE-β-CD、HP-β-CD以及Me-β-CD四种环糊精在3386cm-1左右可以观察到羟基的特征吸收峰，脂肪族C-H的吸收峰在2929cm-1左右，在1033cm-1处有强烈的C-O吸收。在β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP、Me-β-CDP四种环糊精聚合物的傅里叶红外光谱中，可以同时检测到TFPPN和HP-β-CD的特征吸收峰，表明已经分别合成了β-CD、HE-β-CD、HP-β-CD以及Me-β-CD与四氟对苯二腈交联的四种环糊精聚合物。图2-2β-CD、β-CDP，HE-β-CD、HE-β-CDP，HP-β-CD、HP-β-CDP，Me-β-CD、Me-β-CDP以及交联剂四氟对苯二腈的FT-IR光谱。
湖南理工学院硕士学位论文第2章β-环糊精及其衍生物聚合物的合成与表征15通过扫描电子显微镜对四种环糊精聚合物的表面形态进行了观察。如图2-3所示，材料的表面形状不规则，并且可以清楚的看到，四种环糊精聚合物具有粗糙的表面形态结构及分布不均的孔隙。这种结构有利于材料对污染物吸附。图2-3(a)：β-CDP，(b)：HE-β-CDP，(c)：HP-β-CDP，(d)：Me-β-CDP的扫描电镜图像。通过热重分析仪对β-CD、β-CDP，HE-β-CD、HE-β-CDP，HP-β-CD、HP-β-CDP，Me-β-CD、Me-β-CDP以及四氟对苯二腈进行了表征，可以进一步了解聚合物的热分解过程提供了重要的信息，证明材料在一定温度下的适用性。首先称取一定质量的待测样品于小坩埚中，在空气条件下以5℃·min-1的升温速率进行实验并记录样品的热重分析曲线。结果如图所示，温度在25℃-100℃的区间内吸附在β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP的水蒸发导致质量损失分别为6.72%、6.66%、6.73%和7.31%。在100~245℃范围内，热重分析曲线保持稳定，表明所制得的环糊精聚合物在此温度范围内是稳定的。β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP都在245℃左右开始分解，在245℃~325℃的温度范围内，β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP的质量损失分别为70.39%、73.43%、65.95%和67.6%。当温度高于325℃时，分解速率变慢，这可能是由于碳链的分解所导致。结果表明，所制备的β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP四种环糊精聚合物具有良好的热稳定性，可以应用于芳香类化合物的吸附。
【参考文献】：
期刊论文
[1]β-CD降低强干扰体系中HABS的紫外光谱干扰及检测机理[J]. 石东坡,尹先清,郑延成,陈武,付家新,任朝华. 光谱学与光谱分析. 2014(09)
[2]β-环糊精诱导SDBS激发光谱法定量及机理研究[J]. 石东坡,尹先清,郑延成,陈武,付家新,任朝华. 光谱学与光谱分析. 2013(08)
[3]Degradation of Wastewater Containing Nitrobenzene by High Gravity-Ultrasonic/Ozonation/Electrolysis Technology[J]. Jiao Weizhou,Liu Youzhi,Shao Fan,Liu Wenli,Li Jing,Wang Chaoran. China Petroleum Processing & Petrochemical Technology. 2012(03)
[4]双酚F及其环氧树脂的合成[J]. 杨玉芬,崔建兰,要晓丽,陈啟虎,张永晖. 合成树脂及塑料. 2012(03)
[5]环糊精纳米给药系统在药物传递中的应用[J]. 潘小磊,孙进,何仲贵. 沈阳药科大学学报. 2011(08)
[6]TNT废水处理技术的研究[J]. 何秀娟,蔺建设. 中国科技信息. 2009(09)
[7]超滤/纳滤双膜技术资源化处理印染废水[J]. 丛纬,项海,张国亮,孟琴,章宏梓. 水处理技术. 2008(10)
[8]电化学氧化法处理生活污水的研究[J]. 刘珊,孙宏亮,孙大鹏,曹雯雯. 应用化工. 2007(06)
[9]黄姜工业废水Feton试剂的氧化处理[J]. 肖红兵. 达县师范高等专科学校学报. 2006(02)
[10]树脂吸附法处理水杨酸甲酯生产废水的研究[J]. 程秀梅,陈金龙,刘福强,葛俊杰,王学江. 离子交换与吸附. 2004(05)
硕士论文
[1]双酚S合成及精制工艺的研究[D]. 杨玉秋.天津大学 2017
本文编号：3270810
【文章来源】：湖南理工学院湖南省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
β-环糊精及其衍生物与四氟对苯二腈的反应式
湖南理工学院硕士学位论文第2章β-环糊精及其衍生物聚合物的合成与表征14HP-β-CDP100.697.43.18Me-β-CDP101.998.13.732.4.2环糊精聚合物的表征采用FT-IR(傅里叶红外光谱)，SEM(扫描电镜)，N2吸附-脱附(BET)及热重分析(TGA)等方法对HP-β-CD聚合物的特性进行分析。首先用傅里叶红外光谱分别对β-CD、β-CDP，HE-β-CD、HE-β-CDP，HP-β-CD、HP-β-CDP，Me-β-CD、Me-β-CDP以及交联剂四氟对苯二腈、进行了表征。如图1-4所示，在四氟对苯二腈的傅里叶红外光谱中，2252cm-1和1260cm-1处有明显的特征吸收峰，分别是C≡N和C-F振动。在β-CD、HE-β-CD、HP-β-CD以及Me-β-CD四种环糊精在3386cm-1左右可以观察到羟基的特征吸收峰，脂肪族C-H的吸收峰在2929cm-1左右，在1033cm-1处有强烈的C-O吸收。在β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP、Me-β-CDP四种环糊精聚合物的傅里叶红外光谱中，可以同时检测到TFPPN和HP-β-CD的特征吸收峰，表明已经分别合成了β-CD、HE-β-CD、HP-β-CD以及Me-β-CD与四氟对苯二腈交联的四种环糊精聚合物。图2-2β-CD、β-CDP，HE-β-CD、HE-β-CDP，HP-β-CD、HP-β-CDP，Me-β-CD、Me-β-CDP以及交联剂四氟对苯二腈的FT-IR光谱。
湖南理工学院硕士学位论文第2章β-环糊精及其衍生物聚合物的合成与表征15通过扫描电子显微镜对四种环糊精聚合物的表面形态进行了观察。如图2-3所示，材料的表面形状不规则，并且可以清楚的看到，四种环糊精聚合物具有粗糙的表面形态结构及分布不均的孔隙。这种结构有利于材料对污染物吸附。图2-3(a)：β-CDP，(b)：HE-β-CDP，(c)：HP-β-CDP，(d)：Me-β-CDP的扫描电镜图像。通过热重分析仪对β-CD、β-CDP，HE-β-CD、HE-β-CDP，HP-β-CD、HP-β-CDP，Me-β-CD、Me-β-CDP以及四氟对苯二腈进行了表征，可以进一步了解聚合物的热分解过程提供了重要的信息，证明材料在一定温度下的适用性。首先称取一定质量的待测样品于小坩埚中，在空气条件下以5℃·min-1的升温速率进行实验并记录样品的热重分析曲线。结果如图所示，温度在25℃-100℃的区间内吸附在β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP的水蒸发导致质量损失分别为6.72%、6.66%、6.73%和7.31%。在100~245℃范围内，热重分析曲线保持稳定，表明所制得的环糊精聚合物在此温度范围内是稳定的。β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP都在245℃左右开始分解，在245℃~325℃的温度范围内，β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP的质量损失分别为70.39%、73.43%、65.95%和67.6%。当温度高于325℃时，分解速率变慢，这可能是由于碳链的分解所导致。结果表明，所制备的β-CDP、HE-β-CDP、HP-β-CDP和Me-β-CDP四种环糊精聚合物具有良好的热稳定性，可以应用于芳香类化合物的吸附。
【参考文献】：
期刊论文
[1]β-CD降低强干扰体系中HABS的紫外光谱干扰及检测机理[J]. 石东坡,尹先清,郑延成,陈武,付家新,任朝华. 光谱学与光谱分析. 2014(09)
[2]β-环糊精诱导SDBS激发光谱法定量及机理研究[J]. 石东坡,尹先清,郑延成,陈武,付家新,任朝华. 光谱学与光谱分析. 2013(08)
[3]Degradation of Wastewater Containing Nitrobenzene by High Gravity-Ultrasonic/Ozonation/Electrolysis Technology[J]. Jiao Weizhou,Liu Youzhi,Shao Fan,Liu Wenli,Li Jing,Wang Chaoran. China Petroleum Processing & Petrochemical Technology. 2012(03)
[4]双酚F及其环氧树脂的合成[J]. 杨玉芬,崔建兰,要晓丽,陈啟虎,张永晖. 合成树脂及塑料. 2012(03)
[5]环糊精纳米给药系统在药物传递中的应用[J]. 潘小磊,孙进,何仲贵. 沈阳药科大学学报. 2011(08)
[6]TNT废水处理技术的研究[J]. 何秀娟,蔺建设. 中国科技信息. 2009(09)
[7]超滤/纳滤双膜技术资源化处理印染废水[J]. 丛纬,项海,张国亮,孟琴,章宏梓. 水处理技术. 2008(10)
[8]电化学氧化法处理生活污水的研究[J]. 刘珊,孙宏亮,孙大鹏,曹雯雯. 应用化工. 2007(06)
[9]黄姜工业废水Feton试剂的氧化处理[J]. 肖红兵. 达县师范高等专科学校学报. 2006(02)
[10]树脂吸附法处理水杨酸甲酯生产废水的研究[J]. 程秀梅,陈金龙,刘福强,葛俊杰,王学江. 离子交换与吸附. 2004(05)
硕士论文
[1]双酚S合成及精制工艺的研究[D]. 杨玉秋.天津大学 2017
本文编号：3270810
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