对，间苯二甲酰氯（TPC,IPC），对壬酰氧基苯磺酸钠（NOBS）及利巴韦林衍生物合成工艺研究
发布时间：2021-07-16 13:31
第一章、第二章、第三章、第四章及第五章依次介绍了绪论,对苯二甲酰氯（TPC）的合成,间苯二甲酰氯（IPC）的合成,对壬酰氧基苯磺酸钠（NOBS）的合成以及利巴韦林衍生物的合成。绪论部分分别介绍了四种目标化合物的物化性质、用途和合成方法。（1）第二章和第三章分别介绍了以对苯二甲酸和间苯二甲酸作为起始原料通过二氯亚砜的酰化反应依次得到目标产物对苯二甲酰氯（TPC）、间苯二甲酰氯（IPC）。两种目标产物的最佳条件分别为1:反应温度85℃,时间4h,物料摩尔比（对苯二甲酸:二氯亚砜=1:3.5）及催化剂用量为对苯二甲酸摩尔的6%,总收率为96.7%。2:反应温度75℃,时间2.5h,物料摩尔比（间苯二甲酸:二氯亚砜=1:3.5）和催化剂用量是间苯二甲酸投入摩尔的4%,总收率97.8%。（2）第四章介绍了以正壬酸、对羟基苯磺酸钠及二氯亚砜为起始原料得到NOBS的合成路线分两步:第一步壬酸经过氯化反应得到酰氯,最佳反应条件为反应温度85℃,时间2.5h,物料比（正壬酸:二氯亚砜=2.5:1）,产率为97.3%;第二步对羟基苯磺酸钠经过第一步的产物酰氯进行酰化反应得到目标产物NOBS,最佳条件为反应...
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．３温度对产率的影响??Ｆｉｇ?２．３?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??
?第２章对苯二甲酰氯的合成???图２．４时间对产率的影响??Ｆｉｇ?２．４?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．３．４对苯二甲酸与二氯亚砜的物料比的选择??分别选择对苯二甲酸：二氯亚砜的比列依次为１：２．５，１：３，１：３．５，１：４，１：４．５??五种投料进行试验，同时保持其他条件不变，由图可以看出，产率在慢慢增加，??在物料比为１：?３．５的时候，目标产物的产率最好。??１００?－??９５：??９０－?，??ｉ?８５－?／??＾?！??８０－??７５?－??７０－１￣—１???—！???ｒ—＇?ｒ￣￣■?１????１：２．５?１：?３?１：３．５?１：４?１：４．５??对苯二甲酸：二氯亚砜??图２．５对苯二甲酸与二氯亚砜物料比对产率的影响??Ｆｉｇ?２．５?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｒａｔｉｏ?ｏｆ?ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ?ａｃｉｄ?ｔｏ?ｄｉｃｈｌｏｒｏｓｕｌｆｏｘｉｄｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．３．５催化剂含置的选择??催化剂选择苄基三乙基氯化铵，投入催化剂的量为实际投入对苯二甲酸的??摩尔百分比，依次选择为３％，４％，５％，?６％，７％，这五个投料百分比进行实验，??同时其他时间保持不变，由图可以看出，在催化剂的含量为对苯二甲酸投入摩??尔质量的６％时候，目标产物对苯二甲酰氯的产率达到最好的效果。??２６??
?第２章对苯二甲酰氯的合成???１００－??９５－?？〒??－ｒ／??９０?－?＿??Ｂ?Ｘ??？?８５＇?．９??＂?／??７５；?／??７０－１?？?１???１???１??２?４?６?８??催化剂占对苯二甲酸的摩尔Ｉ分比（％）??图２．６催化剂含量对产率的影响??Ｆｉｇ?２．６?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｃａｔａｌｙｓｔ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．４结论??本章进行的是以对苯二甲酸和二氯亚砜为起始原料，以催化剂Ａ增加反应??速率合成ＴＰＣ的实验并且对各步反应进行了参数优化。目前通过研究催化剂Ａ??的加入，使得到的对苯二甲酰氯的纯度更加高，在反应条件为温度８５°Ｃ，时间??４ｈ，物料比（对苯二甲酸：二氯亚砜＝１：３．５），催化剂用量为对苯二甲酸摩尔的??６％，该条件下目标产物总收率达到％．７％，并且该合成路线步骤较短，二氯亚??砜既可以作为反应物又可以作为溶剂，同时降低了原料成本，即使在反应过程??中产生的ＨＣ１和Ｓ０２的废气易用碱性溶液除去。因此以对苯二甲酸为原料合成??的ＴＰＣ更加方便，不用担心三废的问题，同时利用酰氯与醇羟基反应特性、对??苯二甲酰氯的物理性质，我们可以通过取一定量对苯二甲酰氯，溶于过量的无??水甲醇，快速形成白色固体物并且有带有放热效应可以初步判断有脂类化合物??的生成。??２７??
【参考文献】：
期刊论文
[1]新常态下我国医药产业供给侧结构性改革探讨[J]. 李波,孙利华. 中国医药工业杂志. 2018(09)
[2]2017年江苏省医药产业发展报告[J]. 褚淑贞,陈怡,徐芳萍. 药学进展. 2018(05)
[3]全球除草剂市场的发展[J]. 丁俊杰,王政杰. 种业导刊. 2018(03)
[4]对苯二甲酰氯制备方法综述[J]. 周婷,赵海军,朱新宝. 化学与黏合. 2015(02)
[5]禽畜肉中利巴韦林残留量检测方法的研究[J]. 陈燕,李晓雯,刘畅. 食品安全质量检测学报. 2014(03)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺[J]. 云环,崔凤云,严华,刘鑫,何悦,张朝晖. 色谱. 2013(08)
[7]对苯二甲酰氯的生产和应用前景[J]. 金栋. 精细化工原料及中间体. 2012(08)
[8]HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法研究[J]. 李树纲,金录胜,汪洋,张旭,张宏,武生平. 中国兽药杂志. 2012(06)
[9]一步法合成H2O2漂白活化剂4-壬酰氧基苯磺酸钠的研究[J]. 孔祥文,田力文,李召静. 印染助剂. 2011(12)
[10]过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的合成研究[J]. 孔祥文,田力文. 中华纸业. 2011(14)
博士论文
[1]杂萘联苯聚醚砜酮超滤膜及其复合膜的研究[D]. 魏菊.大连理工大学 2007
[2]利巴韦林和EICAR衍生物的合成及其光化学性质[D]. 吴琼友.武汉大学 2003
硕士论文
[1]基于功能化MXene的有机溶剂纳滤膜制备及其性能优化[D]. 郝澜.郑州大学 2018
[2]利巴韦林、金刚烷胺和氢氯噻嗪的免疫检测[D]. 彭双.江南大学 2016
[3]新型金鸡纳生物碱衍生物的合成及其在手性药物不对称合成中的应用[D]. 向顺.湖南大学 2010
[4]N，N’-二水杨酰基苯二甲酰二肼和取代脲的合成及应用[D]. 高清姣.湘潭大学 2010
[5]固体光气法合成邻、间、对苯二甲酰氯[D]. 肖丽娟.太原理工大学 2009
[6]AOBS的研制及其在纸浆无氯漂白中的应用及机理研究[D]. 韦天辉.广西大学 2005
[7]蔗渣黑液预煮烧碱-CT-1助剂法制浆与全无氯漂白的研究[D]. 陈龙平.广西大学 2004
本文编号：3287105
【文章来源】：南昌大学江西省 211工程院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．３温度对产率的影响??Ｆｉｇ?２．３?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??
?第２章对苯二甲酰氯的合成???图２．４时间对产率的影响??Ｆｉｇ?２．４?Ｔｈｅ?ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．３．４对苯二甲酸与二氯亚砜的物料比的选择??分别选择对苯二甲酸：二氯亚砜的比列依次为１：２．５，１：３，１：３．５，１：４，１：４．５??五种投料进行试验，同时保持其他条件不变，由图可以看出，产率在慢慢增加，??在物料比为１：?３．５的时候，目标产物的产率最好。??１００?－??９５：??９０－?，??ｉ?８５－?／??＾?！??８０－??７５?－??７０－１￣—１???—！???ｒ—＇?ｒ￣￣■?１????１：２．５?１：?３?１：３．５?１：４?１：４．５??对苯二甲酸：二氯亚砜??图２．５对苯二甲酸与二氯亚砜物料比对产率的影响??Ｆｉｇ?２．５?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｒａｔｉｏ?ｏｆ?ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌｉｃ?ａｃｉｄ?ｔｏ?ｄｉｃｈｌｏｒｏｓｕｌｆｏｘｉｄｅ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．３．５催化剂含置的选择??催化剂选择苄基三乙基氯化铵，投入催化剂的量为实际投入对苯二甲酸的??摩尔百分比，依次选择为３％，４％，５％，?６％，７％，这五个投料百分比进行实验，??同时其他时间保持不变，由图可以看出，在催化剂的含量为对苯二甲酸投入摩??尔质量的６％时候，目标产物对苯二甲酰氯的产率达到最好的效果。??２６??
?第２章对苯二甲酰氯的合成???１００－??９５－?？〒??－ｒ／??９０?－?＿??Ｂ?Ｘ??？?８５＇?．９??＂?／??７５；?／??７０－１?？?１???１???１??２?４?６?８??催化剂占对苯二甲酸的摩尔Ｉ分比（％）??图２．６催化剂含量对产率的影响??Ｆｉｇ?２．６?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｃａｔａｌｙｓｔ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｏｎ?ｙｉｅｌｄ??２．４结论??本章进行的是以对苯二甲酸和二氯亚砜为起始原料，以催化剂Ａ增加反应??速率合成ＴＰＣ的实验并且对各步反应进行了参数优化。目前通过研究催化剂Ａ??的加入，使得到的对苯二甲酰氯的纯度更加高，在反应条件为温度８５°Ｃ，时间??４ｈ，物料比（对苯二甲酸：二氯亚砜＝１：３．５），催化剂用量为对苯二甲酸摩尔的??６％，该条件下目标产物总收率达到％．７％，并且该合成路线步骤较短，二氯亚??砜既可以作为反应物又可以作为溶剂，同时降低了原料成本，即使在反应过程??中产生的ＨＣ１和Ｓ０２的废气易用碱性溶液除去。因此以对苯二甲酸为原料合成??的ＴＰＣ更加方便，不用担心三废的问题，同时利用酰氯与醇羟基反应特性、对??苯二甲酰氯的物理性质，我们可以通过取一定量对苯二甲酰氯，溶于过量的无??水甲醇，快速形成白色固体物并且有带有放热效应可以初步判断有脂类化合物??的生成。??２７??
【参考文献】：
期刊论文
[1]新常态下我国医药产业供给侧结构性改革探讨[J]. 李波,孙利华. 中国医药工业杂志. 2018(09)
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[5]禽畜肉中利巴韦林残留量检测方法的研究[J]. 陈燕,李晓雯,刘畅. 食品安全质量检测学报. 2014(03)
[6]超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺[J]. 云环,崔凤云,严华,刘鑫,何悦,张朝晖. 色谱. 2013(08)
[7]对苯二甲酰氯的生产和应用前景[J]. 金栋. 精细化工原料及中间体. 2012(08)
[8]HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法研究[J]. 李树纲,金录胜,汪洋,张旭,张宏,武生平. 中国兽药杂志. 2012(06)
[9]一步法合成H2O2漂白活化剂4-壬酰氧基苯磺酸钠的研究[J]. 孔祥文,田力文,李召静. 印染助剂. 2011(12)
[10]过氧化氢漂白活化剂壬酰氧基苯磺酸钠的合成研究[J]. 孔祥文,田力文. 中华纸业. 2011(14)
博士论文
[1]杂萘联苯聚醚砜酮超滤膜及其复合膜的研究[D]. 魏菊.大连理工大学 2007
[2]利巴韦林和EICAR衍生物的合成及其光化学性质[D]. 吴琼友.武汉大学 2003
硕士论文
[1]基于功能化MXene的有机溶剂纳滤膜制备及其性能优化[D]. 郝澜.郑州大学 2018
[2]利巴韦林、金刚烷胺和氢氯噻嗪的免疫检测[D]. 彭双.江南大学 2016
[3]新型金鸡纳生物碱衍生物的合成及其在手性药物不对称合成中的应用[D]. 向顺.湖南大学 2010
[4]N，N’-二水杨酰基苯二甲酰二肼和取代脲的合成及应用[D]. 高清姣.湘潭大学 2010
[5]固体光气法合成邻、间、对苯二甲酰氯[D]. 肖丽娟.太原理工大学 2009
[6]AOBS的研制及其在纸浆无氯漂白中的应用及机理研究[D]. 韦天辉.广西大学 2005
[7]蔗渣黑液预煮烧碱-CT-1助剂法制浆与全无氯漂白的研究[D]. 陈龙平.广西大学 2004
本文编号：3287105
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