生物质醇解制备乙酰丙酸甲酯的实验研究
发布时间：2021-07-26 16:57
农业废弃物是一种丰富的生物质资源,其主要组分为纤维素、半纤维素和木质素。通过对这些生物质资源的催化转化,可以获得高附加值的化学品,如乙酰丙酸甲酯。乙酰丙酸甲酯是一种重要的平台化合物,在能源、香料和医药等领域有着重要的应用。当前,利用生物质制备乙酰丙酸甲酯已有一些相关研究,但都存在一定的不足。因此,从原料的多元性、催化体系的改进和工艺条件的优化等方面,都可以开展进一步的研究。花生壳和小麦秸秆都是常见的农业废弃物,每年的产量非常大,但都没有得到充分的利用。随着科技的进步和发展,人们日益注重环保和经济效益,花生壳和小麦秸秆这些农业废弃物,可以有更丰富的利用方式。本文以花生壳和小麦秸秆为反应原料,以硫酸和硫酸铝为催化剂,进行乙酰丙酸甲酯的制备。首先在甲醇体系中研究了花生壳的转化,研究其催化体系、工艺条件和催化剂的回收,并进行动力学分析。然后在醇水混合体系中研究了小麦秸秆的转化,研究其催化体系、工艺条件、溶剂体系,并进行动力学分析。最后对两种转化方式进行比较分析和经济性评价。主要结论如下:1.研究了花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯的催化体系,催化剂的筛选中,超低酸硫酸和金属盐硫酸铝组合的混酸催化剂,且...
【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
生物质的主要转化路径Fig.1.1Themainconversionpathofbiomass
2花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯18图2.1实验流程图Fig.2.1Theflowchartofexperiment2.2.3产物分析与计算液相溶液中的乙酰丙酸甲酯利用气相色谱仪来进行定量分析。选取奈作为内标物，配置不同浓度的乙酰丙酸甲酯/奈标准溶液，依次进样分析，根据气相色谱谱图中乙酰丙酸甲酯/奈的面积比和乙酰丙酸甲酯/奈的质量比的关系拟合得到标准曲线。根据不同样品和已知浓度的奈溶液混合进样时气相色谱谱图中面积比，结合标准曲线来计算样品中乙酰丙酸甲酯的含量。气相色谱仪使用氮气作为载气，采用分流进样，单次进样量为1μL。气相色谱仪配置的色谱柱为FFAP毛细管柱（30m×0.32mm×0.33μm），配置的检测器为氢火焰离子化检测器（FID）。气相色谱仪升温参数为：初温100℃,持续2min，再以10℃/min的升温速率升温到210℃，然后持续7min，总计20min；汽化室温度为240℃；检测器温度为250℃。液相溶液中的乙酰丙酸（LA）、甲基葡萄糖苷(MLG)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和5-甲氧基甲基糠醛(5-MMF)利用高效液相色谱仪进行定量分析。分别配置不同浓度的LA、MLG、5-HMF和5-MMF标准溶液，依次进样分析，根据液相色谱谱图中不同浓度的标准溶液其面积和浓度的关系拟合得到液相色谱的标准曲线。根据不同浓度的样品在液相色谱谱图中的面积和标准曲线结合，可计算出样品中LA、MLG、5-HMF和5-MMF的含量。高效液相色谱仪以0.005mM的稀H2SO4溶液为流动相，流速0.6mL/min，单次进样量为20μL。液相色谱仪使用的色谱柱为AminexHPX-87H色谱柱，使
2花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯27率的相互作用影响。对于不同的S/L比，存在着最佳的反应时间。但是它们之间的交互作用并不明显。图2.4（e）表明了反应时间和催化剂负载量之间的相互作用。当硫酸铝的负载量较低时，反应时间的增加可以促进乙酰丙酸甲酯收率的增加。但是由于副反应的发生，高水平的硫酸铝负载量和较长的反应时间不利于乙酰丙酸甲酯收率的提高[68]。图2.4（f）给出了硫酸铝负载量和S/L比对乙酰丙酸甲酯收率的影响。随着催化剂负载量的增加，乙酰丙酸甲酯的收率在不同的S/L比水平下均增加，表明花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯需要更强的酸度。但是S/L比与催化剂用量之间的交互作用并不显著。(a)(b)(c)(d)(e)(f)图2.4不同因素对花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯的影响Fig.2.4Effectsofreactiontemperature,reactiontimeandcatalystdosageonMLproductionfrompeanutshell通过对响应面优化的回归方程进行处理，可以得到不同的影响因素的最佳工艺条件。RSM模型预测当反应温度169℃，硫酸铝负载量0.09M，花生壳与
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化钽及钽钨复合氧化物固体酸催化己糖脱水制备5-羟甲基糠醛以及非等计量比的甲酸和乙酰丙酸（英文）[J]. 郭斌,贺露露,唐钢锋,张丽,叶林,岳斌,曾适之,贺鹤勇. Chinese Journal of Catalysis. 2020(08)
[2]花生壳生物炭对邻苯二甲酸二甲酯吸附作用研究[J]. 肖乃傲,张瑞玲,邱滨滨,秦松岩,王哲. 水处理技术. 2020(03)
[3]基于神经网络遗传算法的磁粒研磨TC4材料工艺参数优化[J]. 赵传营,赵玉刚,刘宁,宋盼盼,高跃武,张勇,刘广新. 表面技术. 2020(02)
[4]糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸的工艺条件研究[J]. 孙岩,严亲清,周婉哲,沈宏兴,张丽. 化学工程师. 2019(11)
[5]花生壳炭对污泥堆肥营养元素和重金属动态变化的影响[J]. 岳建芝,常兴涛,李辉,万郑凯,李刚,贾洋洋,梁航. 河南农业大学学报. 2019(06)
[6]花生壳研究现状与应用前景分析[J]. 董文召,韩锁义,徐静,张忠信,高伟,薛璐璐,刘兵. 中国农学通报. 2019(32)
[7]花生壳生物炭对水中活性紫染料的吸附特性[J]. 王丽敏,魏薇,王红. 山东化工. 2019(21)
[8]脂肪酶催化制备生物基化学品乙酰丙酸乙酯的工艺优化[J]. 徐艳丽,常春,白净,李攀,陈俊英,韩秀丽,方书起. 农业工程学报. 2019(10)
[9]生物质利用技术进展[J]. 张世鑫,陈明光,吴陈亮,史磊,李楠,李建漳,黄建萍,吴献铭,王庆文,叶萌. 中国资源综合利用. 2019(04)
[10]生物质基烷基糖苷表面活性剂制备与应用[J]. 杜择基,常春,李洪亮,白净,李攀,陈俊英,韩秀丽,方书起. 现代化工. 2019(04)
博士论文
[1]植物纤维原料加压液化制备乙酰丙酸乙酯的研究[D]. 关倩.中国林业科学研究院 2016
[2]生物质甲醇中直接降解制取乙酰丙酸甲酯的研究[D]. 彭林才.华南理工大学 2012
硕士论文
[1]硫酸铜催化小麦秸秆醇解制备乙酰丙酸甲酯的工艺研究[D]. 邓琳.郑州大学 2018
[2]金属盐催化玉米秸秆制备乙酰丙酸的工艺研究[D]. 支泽浩.天津大学 2016
[3]真空静电喷涂工艺分析与优化[D]. 彭成新.广东工业大学 2014
[4]纤维素及松木屑液化制备乙酰丙酸甲酯反应过程研究[D]. 贺小亮.中国林业科学研究院 2014
[5]混酸催化生物质制备乙酰丙酸乙酯的实验研究[D]. 朱伟娜.郑州大学 2014
[6]BP神经网络算法改进及应用研究[D]. 黄丽.重庆师范大学 2008
[7]基于不完全微分的单神经元自适应PID控制器研究与应用[D]. 宋晶.华侨大学 2006
本文编号：3303969
【文章来源】：郑州大学河南省 211工程院校
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
生物质的主要转化路径Fig.1.1Themainconversionpathofbiomass
2花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯18图2.1实验流程图Fig.2.1Theflowchartofexperiment2.2.3产物分析与计算液相溶液中的乙酰丙酸甲酯利用气相色谱仪来进行定量分析。选取奈作为内标物，配置不同浓度的乙酰丙酸甲酯/奈标准溶液，依次进样分析，根据气相色谱谱图中乙酰丙酸甲酯/奈的面积比和乙酰丙酸甲酯/奈的质量比的关系拟合得到标准曲线。根据不同样品和已知浓度的奈溶液混合进样时气相色谱谱图中面积比，结合标准曲线来计算样品中乙酰丙酸甲酯的含量。气相色谱仪使用氮气作为载气，采用分流进样，单次进样量为1μL。气相色谱仪配置的色谱柱为FFAP毛细管柱（30m×0.32mm×0.33μm），配置的检测器为氢火焰离子化检测器（FID）。气相色谱仪升温参数为：初温100℃,持续2min，再以10℃/min的升温速率升温到210℃，然后持续7min，总计20min；汽化室温度为240℃；检测器温度为250℃。液相溶液中的乙酰丙酸（LA）、甲基葡萄糖苷(MLG)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和5-甲氧基甲基糠醛(5-MMF)利用高效液相色谱仪进行定量分析。分别配置不同浓度的LA、MLG、5-HMF和5-MMF标准溶液，依次进样分析，根据液相色谱谱图中不同浓度的标准溶液其面积和浓度的关系拟合得到液相色谱的标准曲线。根据不同浓度的样品在液相色谱谱图中的面积和标准曲线结合，可计算出样品中LA、MLG、5-HMF和5-MMF的含量。高效液相色谱仪以0.005mM的稀H2SO4溶液为流动相，流速0.6mL/min，单次进样量为20μL。液相色谱仪使用的色谱柱为AminexHPX-87H色谱柱，使
2花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯27率的相互作用影响。对于不同的S/L比，存在着最佳的反应时间。但是它们之间的交互作用并不明显。图2.4（e）表明了反应时间和催化剂负载量之间的相互作用。当硫酸铝的负载量较低时，反应时间的增加可以促进乙酰丙酸甲酯收率的增加。但是由于副反应的发生，高水平的硫酸铝负载量和较长的反应时间不利于乙酰丙酸甲酯收率的提高[68]。图2.4（f）给出了硫酸铝负载量和S/L比对乙酰丙酸甲酯收率的影响。随着催化剂负载量的增加，乙酰丙酸甲酯的收率在不同的S/L比水平下均增加，表明花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯需要更强的酸度。但是S/L比与催化剂用量之间的交互作用并不显著。(a)(b)(c)(d)(e)(f)图2.4不同因素对花生壳醇解制备乙酰丙酸甲酯的影响Fig.2.4Effectsofreactiontemperature,reactiontimeandcatalystdosageonMLproductionfrompeanutshell通过对响应面优化的回归方程进行处理，可以得到不同的影响因素的最佳工艺条件。RSM模型预测当反应温度169℃，硫酸铝负载量0.09M，花生壳与
【参考文献】：
期刊论文
[1]氧化钽及钽钨复合氧化物固体酸催化己糖脱水制备5-羟甲基糠醛以及非等计量比的甲酸和乙酰丙酸（英文）[J]. 郭斌,贺露露,唐钢锋,张丽,叶林,岳斌,曾适之,贺鹤勇. Chinese Journal of Catalysis. 2020(08)
[2]花生壳生物炭对邻苯二甲酸二甲酯吸附作用研究[J]. 肖乃傲,张瑞玲,邱滨滨,秦松岩,王哲. 水处理技术. 2020(03)
[3]基于神经网络遗传算法的磁粒研磨TC4材料工艺参数优化[J]. 赵传营,赵玉刚,刘宁,宋盼盼,高跃武,张勇,刘广新. 表面技术. 2020(02)
[4]糠醛渣酸水解制取乙酰丙酸的工艺条件研究[J]. 孙岩,严亲清,周婉哲,沈宏兴,张丽. 化学工程师. 2019(11)
[5]花生壳炭对污泥堆肥营养元素和重金属动态变化的影响[J]. 岳建芝,常兴涛,李辉,万郑凯,李刚,贾洋洋,梁航. 河南农业大学学报. 2019(06)
[6]花生壳研究现状与应用前景分析[J]. 董文召,韩锁义,徐静,张忠信,高伟,薛璐璐,刘兵. 中国农学通报. 2019(32)
[7]花生壳生物炭对水中活性紫染料的吸附特性[J]. 王丽敏,魏薇,王红. 山东化工. 2019(21)
[8]脂肪酶催化制备生物基化学品乙酰丙酸乙酯的工艺优化[J]. 徐艳丽,常春,白净,李攀,陈俊英,韩秀丽,方书起. 农业工程学报. 2019(10)
[9]生物质利用技术进展[J]. 张世鑫,陈明光,吴陈亮,史磊,李楠,李建漳,黄建萍,吴献铭,王庆文,叶萌. 中国资源综合利用. 2019(04)
[10]生物质基烷基糖苷表面活性剂制备与应用[J]. 杜择基,常春,李洪亮,白净,李攀,陈俊英,韩秀丽,方书起. 现代化工. 2019(04)
博士论文
[1]植物纤维原料加压液化制备乙酰丙酸乙酯的研究[D]. 关倩.中国林业科学研究院 2016
[2]生物质甲醇中直接降解制取乙酰丙酸甲酯的研究[D]. 彭林才.华南理工大学 2012
硕士论文
[1]硫酸铜催化小麦秸秆醇解制备乙酰丙酸甲酯的工艺研究[D]. 邓琳.郑州大学 2018
[2]金属盐催化玉米秸秆制备乙酰丙酸的工艺研究[D]. 支泽浩.天津大学 2016
[3]真空静电喷涂工艺分析与优化[D]. 彭成新.广东工业大学 2014
[4]纤维素及松木屑液化制备乙酰丙酸甲酯反应过程研究[D]. 贺小亮.中国林业科学研究院 2014
[5]混酸催化生物质制备乙酰丙酸乙酯的实验研究[D]. 朱伟娜.郑州大学 2014
[6]BP神经网络算法改进及应用研究[D]. 黄丽.重庆师范大学 2008
[7]基于不完全微分的单神经元自适应PID控制器研究与应用[D]. 宋晶.华侨大学 2006
本文编号：3303969
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