基于巯-炔点击反应合成硅烷基改性聚硫醚及其性能研究
发布时间：2021-08-07 19:15
在聚合物化学领域,一直深受人们青睐的研究热点是发展快速高效、条件温和、简单易处理的化学反应,而“点击”化学反应同时具备这些优势。尽管点击反应这一概念的引入仅仅十余年,但因其具有较高的化学反应速率、优异的化学选择性、温和的化学反应条件、简单的实验操作步骤、很高的化学反应收率等,已在许多领域表现出极大的潜能与实用价值。而巯-炔反应作为点击反应的一种,也同样具有上述的诸多优点。如今,巯-炔点击反应已在材料表面改性、高聚物的合成与后功能化、涂层以及凝胶的合成等众多领域发挥着重要的作用。聚硫醚作为一种重要的功能材料,具有优异的化学稳定性、热稳定性、耐腐蚀性和力学性能等,已在医用材料、储能材料、光学器件、防腐设备等许多领域得到了广泛的应用。在聚硫醚分子中引入硅基,将会赋予其新的性能。但是,在聚硫醚分子中引入硅基,采用传统的合成方法却难于实现。为了应对这一挑战,我们旨在探索巯-炔点击反应,发展新型含硅基的聚硫醚。本论文基于巯-炔点击反应设计合成硅烷基改性聚硫醚,并且对其性能与应用进行了研究。主要研究内容如下:1.通过不同的二硫醇与炔基硅烷进行巯-炔点击反应,设计合成了一系列侧硅基聚硫醚。采用NMR、...
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１常见类型的点击反应??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｍｏｓｔ?ｃｏｍｍｏｎ?ｔｙｐｅ?ｏｆ?Ｃｌｉｃｋ?Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ??
?山东大学硕士学位论文???２．２．３侧硅基聚硫醚的合成??２．２．３．１侧三甲硅基聚硫醚的合成??ｈｓ￣ｓｈ?打??—Ｓｉ－??Ｉ??一?Ｓｉ－??Ｉ??Ｐ３??一?Ｓｉ?一??Ｉ??｜?ＤＭＰＡ??＂＾ｉ＿ｓ?＋?ＵＶ?２０ｍｉｎ??—Ｓｉ－??Ｉ??ＨＳ＾ｎ＾Ｏｎ＾＾ｏ＾ｖ＾ＳＨ?＇（ｙ＾Ｓｘ＾ｓ＾〇ｎ＾＊ｓ＇〇ＸＶｓ＾Ｓ＾?Ｐ５??—Ｓｉ－??Ｉ??ｈ＾Ｘｓｈ?－ＶＳ＾Ｘ、?。６??图２．１侧三甲硅基聚硫醚的合成路线??Ｆｉｇｕｒｅ?２．１?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｏｆ?ｓｉｄｅ?ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｓｉｌｙｌ?ｐｏｌｙｔｈｉｏｅｔｈｅｒｓ??（ｉ）聚硫醚ｐｉ的合成??侧三甲硅基聚硫醚的合成路线如图２．１所示。以聚硫醚ＰＩ为例，分别向２５?ｍＬ??的反应瓶内加入０．９８?ｇ的三甲基娃基乙炔（１０?ｍｍｏｌ），０．９４?ｇ?１，２－乙二硫醇（１０??ｍｍｏｌ）以及０．０１９ｇ光引发剂ＤＭＰＡ（ｌｗｔ％），摇晃均匀直至ＤＭＰＡ完全溶解。随??后把反应体系放置在紫外光（Ｘｍａｘ＝?３６５?ｎｍ，?１００?ｗ）下照射进行反应，并在室温条??件下匀速搅拌２０ｍｍ。得到的产物以四氢呋喃为良溶剂，无水甲醇为不良溶剂进??行沉淀提纯后处理，除去少量未参与反应的单体和残留在体系中的光引发剂等杂??质，然后将产品放入真空干燥箱中，在６０?°Ｃ下真空干燥２４小时。最后得到的??粘稠的黄色油状液体即为目标产物聚硫醚Ｐ１，收率为９４％。??＇Ｈ?ＮＭＲ?（４００?ＭＨｚ，?ＣＤＣ１３）：?０．０９－０．３０?（９Ｈ，?Ｓｉ（Ｃ／／ｊ）ｉ），?１．９５－２．１６?（１Ｈ，?ＳｉＣＨ），??１６??
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【参考文献】：
期刊论文
[1]巯基-环氧点击化学及其在高分子材料中的应用[J]. 姚臻,戴博恩,于云飞,曹堃. 化学进展. 2016(07)
[2]巯基-烯点击化学[J]. 徐源鸿,熊兴泉,蔡雷,唐忠科,叶章基. 化学进展. 2012(Z1)
[3]聚苯硫醚结晶的研究现状[J]. 宋李平,董知之,张志英,崔宁,吴鹏飞,王颖. 材料导报. 2010(15)
[4]聚苯硫醚的用途及生产方法的综述[J]. 霍宇平. 化学工程与装备. 2009(10)
[5]材料科学中的点击化学[J]. 张涛,郑朝晖,成煦,丁小斌,彭宇行. 化学进展. 2008(Z2)
[6]聚苯硫醚发展概况及市场分析[J]. 汪家铭. 化学工业. 2007(12)
[7]聚苯硫醚及其纤维的开发与应用[J]. 袁宝庆,钱明球. 合成技术及应用. 2007(03)
[8]高性能聚苯硫醚（PPS）纤维的发展与应用[J]. 叶光斗,唐国强. 化工新型材料. 2007(S1)
[9]聚苯硫醚的生产及应用[J]. 崔小明. 工程塑料应用. 2003(12)
[10]聚苯硫醚的合成与应用[J]. 万涛. 弹性体. 2003(01)
本文编号：3328378
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１常见类型的点击反应??Ｆｉｇｕｒｅ?１．１?Ｍｏｓｔ?ｃｏｍｍｏｎ?ｔｙｐｅ?ｏｆ?Ｃｌｉｃｋ?Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ??
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）．??１３Ｃ?ＮＭＲ?（１００．６２?ＭＨｚ，?Ａｃｅｔｏｎｅ－ｄ６，?ｐｐｍ）：?－１．０６，?（Ｓｉ（ＣＨ３）３），?３０．８２??（ＳｉＣＨＣＨ２Ｓ），?３６．６２?（ＳｉＣＨＣＨ２Ｓ），?３７．７５?（ＳｉＣＨＣＨ２ＳＣＨ２），?３８．７５??（ＳｉＣＨＣＨ２ＳＣＨ２（Ｃ６Ｈ６）ＣＨ２Ｓ），１２９．４２，?１３０．４５，?１３８．４８?（ＳｉＣＨＣＨ２ＳＣＨ２（ＧＨ６）ＣＨ２Ｓ）．??２．２．３．２侧三异丙硅基聚硫醚的合成??｝Ｘ＾?＋?ｕ＝ｉｎ＿?Ｐ８??？Ｐ９??图２．２侧三异丙硅基聚硫醚的合成路线??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｏｆ?ｓｉｄｅ?ｔｒｉｅｓｏｐｒｏｐｙｌｓｉｌｙｌ?ｐｏｌｙｔｈｉｏｅｔｈｅｒｓ??１８??
【参考文献】：
期刊论文
[1]巯基-环氧点击化学及其在高分子材料中的应用[J]. 姚臻,戴博恩,于云飞,曹堃. 化学进展. 2016(07)
[2]巯基-烯点击化学[J]. 徐源鸿,熊兴泉,蔡雷,唐忠科,叶章基. 化学进展. 2012(Z1)
[3]聚苯硫醚结晶的研究现状[J]. 宋李平,董知之,张志英,崔宁,吴鹏飞,王颖. 材料导报. 2010(15)
[4]聚苯硫醚的用途及生产方法的综述[J]. 霍宇平. 化学工程与装备. 2009(10)
[5]材料科学中的点击化学[J]. 张涛,郑朝晖,成煦,丁小斌,彭宇行. 化学进展. 2008(Z2)
[6]聚苯硫醚发展概况及市场分析[J]. 汪家铭. 化学工业. 2007(12)
[7]聚苯硫醚及其纤维的开发与应用[J]. 袁宝庆,钱明球. 合成技术及应用. 2007(03)
[8]高性能聚苯硫醚（PPS）纤维的发展与应用[J]. 叶光斗,唐国强. 化工新型材料. 2007(S1)
[9]聚苯硫醚的生产及应用[J]. 崔小明. 工程塑料应用. 2003(12)
[10]聚苯硫醚的合成与应用[J]. 万涛. 弹性体. 2003(01)
本文编号：3328378
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