DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电解合成
发布时间：2021-08-08 10:18
随着社会的发展,传统化学制造业存在的高消耗、低产出、高排放等问题对人类的生存环境产生不可逆性的破坏,使各国的经济和自然环境遭到了前所未有的挑战,绿色化学概念成为化工行业发展的新方向。有机电化学以电子为试剂,在常温、常压和低电压下即可高选择性地获得目标产物,是绿色化学重要的发展方向。电化学法合DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐相比于传统化学法,具有反应过程温和、操作简单、反应环保、转化率高等优势。本文以DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电化学合成工艺为研究对象,通过对电解相关材料、设备及工艺条件的优化,为该技术的工业化应用奠定基础,为电化学合成技术在精细化工领域的应用提供示范。主要研究内容及结果如下:以DL-高胱氨酸为原料,盐酸溶液为溶剂,在板框电解槽中以改性石墨电极为阴、阳极进行合成DL-高半胱氨酸的研究。考察了阴极电流密度、电解温度、DL-高胱氨酸浓度、电解液流速和阴极液盐酸浓度等工艺因素对电解过程的影响,结果表明:随着阴极电流密度和电解液流速的升高,电流效率呈现先升高后降低的变化,电流效率随着电解液中DL-高胱氨酸浓度的升高而增大,但随DL-高胱氨酸与盐酸物质的量之比的升高而下降。此外,还发...
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电解装置图（1：板框式电解槽，2：蓝电电池测试系统，33566
DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电解合成11表2-2仪器与设备（续表）Table2-2Equipmentsandfacilities(Continued)设备名称型号生产厂家紫外分光光度计100Conc美国瓦里安公司蠕动泵BT100-1L兰格恒流泵有限公司真空干燥箱DZF-6210上海精宏实验设备有限公司循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ杭州大卫科教仪器有限公司旋转蒸发器4003德国海道尔夫集团2.1.3实验装置图2-1电解装置图（1：板框式电解槽，2：蓝电电池测试系统，3：蠕动泵，4：循环水式真空泵，5：废气吸收装置，6：阴阳极储液罐）Figure2-1Thedevieofelectrolysis(1:Plateandframeelectrolyticcell,2:Batterytestsystem,3:Peristalticpump,4:Vacuumpumpofrecyclewater,5:Exhaustgasabsorptiondevice,6:Liquidstoragetank)图2-2板框式电解槽主体示意图Figure2-2Thestructureofplateandframeelectrolyzer如图2-1、2-2所示，本文采用自主设计的板框式电解槽，电极表观面积为3×3cm2。电解槽通过LANHE蓝电测试系统提供电解所需的直流电源。阳极发生析氯反应，产生的氯气经饱和硫代硫酸钠废气吸收装置进行处理，防止造成污染。12334566
浙江工业大学硕士学位论文142.4液相检测方法的建立通过查阅文献发现，原料DL-高胱氨酸的测定方法有高效液相色谱法、电化学法[69~72]；DL-高半胱氨酸的测定方法有高效液相色谱法、电化学法、发光共振法和HTPM法[73~76]；产物DL-HTH的测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法。电化学方法检测检测范围孝电极材料制备过程繁琐和干扰物质多等缺点，无法满足实验需要。目前，还没有高效液相色谱法同时检测DL-高胱氨酸、DL-高半胱氨酸、DL-HTH的方法尚未发现。为了对DL-HTH电合成实验中原料、中间品及产品进行定量分析，需建立一种操作简单、分离效能高、分析速度快、样品用量少、容易回收的测定三种物质的方法。2.4.1检测波长紫外分光光度计下分别检测DL-高胱氨酸、DL-高半胱氨酸和DL-HTH的最大吸收波长，从而确定高效液相色谱检测波长，后确定流动相，制作标准曲线，作为后续DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐电解合成实验的分析方法。图2-3紫外吸收光谱图（a：DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，b：DL-高胱氨酸和c：DL-高半胱氨酸的）Figure2-3UVabsorptionspectrum(a:DL-HTH,b:DL-Homocystine,c:DL-Homocysteine)称取DL-高胱氨酸0.06g、DL-高半胱氨酸0.03g和DL-高半胱氨酸硫内酯(a)(b)(c)
【参考文献】：
期刊论文
[1]中国耕地重金属污染现状及其人为污染源浅析[J]. 周江明. 中国土壤与肥料. 2020(02)
[2]电化学方法合成DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐[J]. 何文秀,周以鸿,胡惠新,骆建轻,程龙进,赖立冬,胡华南. 广东化工. 2020(04)
[3]工业废水处理及回收锌的工艺探讨[J]. 王雷. 硫酸工业. 2020(02)
[4]高效液相色谱法的特点及应用[J]. 熊赛霞. 现代食品. 2020(03)
[5]世界环境日 六·五 蓝天保卫战 我是行动者[J]. 再生资源与循环经济. 2019(06)
[6]分析无机/有机电解合成技术进展[J]. 曹占龙,张泽民,张宁. 化学工程与装备. 2019(02)
[7]微生物电化学系统还原CO2合成甲酸和乙酸[J]. 张鹏程,王黎,李洋洋,陈小进,胡宁. 应用化工. 2018(09)
[8]有机物电化学氧化反应器的研究进展[J]. 袁孟孟,徐浩,延卫. 环境工程. 2018(07)
[9]红外技术在食品检验中的应用[J]. 夏拉帕提·阿扎提. 食品安全导刊. 2018(09)
[10]我国耕地污染的现状及治理对策[J]. 何李花. 农村经济与科技. 2017(21)
硕士论文
[1]电化学条件下吲哚类物质官能化反应研究[D]. 张星.华中农业大学 2019
[2]板框式电化学反应器流场结构设计及数值模拟[D]. 王志伟.郑州大学 2019
[3]两种环境响应性聚合物的制备及其性能研究[D]. 沈慧慧.湖南大学 2017
[4]羰基化合物的电还原特性及其应用研究[D]. 孟祖超.西北大学 2005
[5]几种新型药用氨基酸及衍生物的制备[D]. 李爱平.东南大学 2005
本文编号：3329773
【文章来源】：浙江工业大学浙江省
【文章页数】：68 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
电解装置图（1：板框式电解槽，2：蓝电电池测试系统，33566
DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电解合成11表2-2仪器与设备（续表）Table2-2Equipmentsandfacilities(Continued)设备名称型号生产厂家紫外分光光度计100Conc美国瓦里安公司蠕动泵BT100-1L兰格恒流泵有限公司真空干燥箱DZF-6210上海精宏实验设备有限公司循环水式多用真空泵SHB-Ⅲ杭州大卫科教仪器有限公司旋转蒸发器4003德国海道尔夫集团2.1.3实验装置图2-1电解装置图（1：板框式电解槽，2：蓝电电池测试系统，3：蠕动泵，4：循环水式真空泵，5：废气吸收装置，6：阴阳极储液罐）Figure2-1Thedevieofelectrolysis(1:Plateandframeelectrolyticcell,2:Batterytestsystem,3:Peristalticpump,4:Vacuumpumpofrecyclewater,5:Exhaustgasabsorptiondevice,6:Liquidstoragetank)图2-2板框式电解槽主体示意图Figure2-2Thestructureofplateandframeelectrolyzer如图2-1、2-2所示，本文采用自主设计的板框式电解槽，电极表观面积为3×3cm2。电解槽通过LANHE蓝电测试系统提供电解所需的直流电源。阳极发生析氯反应，产生的氯气经饱和硫代硫酸钠废气吸收装置进行处理，防止造成污染。12334566
浙江工业大学硕士学位论文142.4液相检测方法的建立通过查阅文献发现，原料DL-高胱氨酸的测定方法有高效液相色谱法、电化学法[69~72]；DL-高半胱氨酸的测定方法有高效液相色谱法、电化学法、发光共振法和HTPM法[73~76]；产物DL-HTH的测定方法有高效液相色谱法、气相色谱法和红外光谱法。电化学方法检测检测范围孝电极材料制备过程繁琐和干扰物质多等缺点，无法满足实验需要。目前，还没有高效液相色谱法同时检测DL-高胱氨酸、DL-高半胱氨酸、DL-HTH的方法尚未发现。为了对DL-HTH电合成实验中原料、中间品及产品进行定量分析，需建立一种操作简单、分离效能高、分析速度快、样品用量少、容易回收的测定三种物质的方法。2.4.1检测波长紫外分光光度计下分别检测DL-高胱氨酸、DL-高半胱氨酸和DL-HTH的最大吸收波长，从而确定高效液相色谱检测波长，后确定流动相，制作标准曲线，作为后续DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐电解合成实验的分析方法。图2-3紫外吸收光谱图（a：DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐，b：DL-高胱氨酸和c：DL-高半胱氨酸的）Figure2-3UVabsorptionspectrum(a:DL-HTH,b:DL-Homocystine,c:DL-Homocysteine)称取DL-高胱氨酸0.06g、DL-高半胱氨酸0.03g和DL-高半胱氨酸硫内酯(a)(b)(c)
【参考文献】：
期刊论文
[1]中国耕地重金属污染现状及其人为污染源浅析[J]. 周江明. 中国土壤与肥料. 2020(02)
[2]电化学方法合成DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐[J]. 何文秀,周以鸿,胡惠新,骆建轻,程龙进,赖立冬,胡华南. 广东化工. 2020(04)
[3]工业废水处理及回收锌的工艺探讨[J]. 王雷. 硫酸工业. 2020(02)
[4]高效液相色谱法的特点及应用[J]. 熊赛霞. 现代食品. 2020(03)
[5]世界环境日 六·五 蓝天保卫战 我是行动者[J]. 再生资源与循环经济. 2019(06)
[6]分析无机/有机电解合成技术进展[J]. 曹占龙,张泽民,张宁. 化学工程与装备. 2019(02)
[7]微生物电化学系统还原CO2合成甲酸和乙酸[J]. 张鹏程,王黎,李洋洋,陈小进,胡宁. 应用化工. 2018(09)
[8]有机物电化学氧化反应器的研究进展[J]. 袁孟孟,徐浩,延卫. 环境工程. 2018(07)
[9]红外技术在食品检验中的应用[J]. 夏拉帕提·阿扎提. 食品安全导刊. 2018(09)
[10]我国耕地污染的现状及治理对策[J]. 何李花. 农村经济与科技. 2017(21)
硕士论文
[1]电化学条件下吲哚类物质官能化反应研究[D]. 张星.华中农业大学 2019
[2]板框式电化学反应器流场结构设计及数值模拟[D]. 王志伟.郑州大学 2019
[3]两种环境响应性聚合物的制备及其性能研究[D]. 沈慧慧.湖南大学 2017
[4]羰基化合物的电还原特性及其应用研究[D]. 孟祖超.西北大学 2005
[5]几种新型药用氨基酸及衍生物的制备[D]. 李爱平.东南大学 2005
本文编号：3329773
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