纳晶纤维素油水分离抗菌气凝胶材料的制备与应用
发布时间：2021-08-20 01:11
含油污水及其中有害微生物的排放严重威胁着水资源的可持续发展和人类健康,开发一种高效除油、抗菌的绿色环保水处理材料已经成为水处理领域的热点。本论文围绕制备高效除油抗菌的多功能复合材料并探讨材料各项理化性能这一目的,以纳晶纤维素（NCC）为基材,将其与高分子化合物及抗菌剂复合,通过冷冻干燥的方式制备出多孔气凝胶材料用于含油废水的除油及抗菌处理。首先,利用卤胺前驱体三聚氯氰（CYCH）对NCC进行改性,将得到的NCC-CYCH悬浮液与硅氧烷化合物共混交联后,通过冷冻干燥方式制备出硅氧烷NCC-CYCH气凝胶。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射分析（XRD）及密度与孔隙率测试对制备所得气凝胶材料进行表征,结果表明硅氧烷化合物的添加有利于气凝胶多孔结构的生成,且随着硅氧烷浓度的增大,气凝胶结晶度提高,孔隙率下降并且密度增加。氯化后的硅氧烷NCC-CYCH气凝胶能够从水面上选择性吸油,吸附容量约为16 g/g;同时,能在1min内杀死数量级为5.89 log的金黄色葡萄球菌（S.aureus）,在5 min内杀死6.19 log的大肠杆菌（E.coli O157:H7）,具有非常优异的抗菌性...
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
卤胺化合物的种类Fig.1-3ThesortsofN-halamines卤胺化合物的杀菌机理可分为三类，分别是接触杀菌、释放杀菌和转移杀菌
江南大学硕士学位论文10图2-1NCC-CYCH的合成路线Fig.2-1synthesisofNCC-CYCH2.2.3硅氧烷NCC-CYCH气凝胶的制备及其氯化取一定量NCC-CYCH悬浮液通过旋转蒸发仪浓缩至溶液浓度为2wt%[52]，用1%的稀盐酸调节NCC-CYCH悬浮液(2wt%)pH为4。然后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷(浓度分别为0wt%、1wt%、2wt%、5wt%、7wt%和10wt%)，并于80oC下反应2h。反应完成后，分别取10mL反应溶液倒入培养皿(d=6cm)，将培养皿于20oC静置10h。最后转移至-35oC冰箱冷冻过夜，再使用冷冻干燥机干燥，得到硅氧烷NCC-CYCH气凝胶。将上述具有不同含量硅氧烷的气凝胶分别命名为气凝胶-00，气凝胶-01，气凝胶-02，气凝胶-05，气凝胶-07，气凝胶-10。配制300mL浓度为10wt%的NaClO水溶液，用10wt%的稀硫酸溶液调节pH至中性，将硅氧烷NCC-CYCH气凝胶置于50mL上述氯化液中2h，制得氯化后样品(硅氧烷NCC-CYCH-Cl)。将硅氧烷NCC-CYCH-Cl用大量去离子水洗涤，去除孔隙中残留的游离氯，并于45oC烘箱中干燥2h，最终得到具有抗菌效果的气凝胶材料。其反应原理如下图所示。
第二章均三嗪类卤胺改性纳晶纤维素气凝胶的合成及其油水分离应用研究11图2-2硅氧烷NCC-CYCH气凝胶反应原理Fig.2-2SchematicillustrationofthesiliconemodificationofNCC-CYCH2.2.4硅氧烷NCC-CYCH气凝胶活性氯含量的测定通过硫代硫酸钠/碘量法测定硅氧烷NCC-CYCH气凝胶的活性氯含量。取0.1g气凝胶剪碎后放入装有20mL去离子水和0.2g碘化钾的小烧杯里面。滴加少许1wt%淀粉溶液，在室温下搅拌一段时间使气凝胶上活性氯离子完全释放。用硫代硫酸钠(Na2S2O3，0.01N)溶液滴定，当烧杯中液体刚好从蓝变无色时，停止滴定。每个样品平行滴定3次，根据每次Na2S2O3的用量计算氯含量，最后取平均值记为样品的最终氯含量。滴定过程反应机理如下：碘离子被气凝胶释放的活性氯离子氧化成单质，遇到淀粉以后就会显现出蓝色。后滴入的Na2S2O3能将碘单质还原成碘离子，溶液由蓝色逐渐变为无色。I2+Cl-+Cl+2I-2S2O32-I22I-S4O62-++活性氯含量计算公式如下：
【参考文献】：
期刊论文
[1]壳聚糖季铵盐衍生物的合成及其抗菌活性[J]. 徐霞,雷万学,李正军,陆爱霞,何壮志,林芳,张廷有. 信阳师范学院学报(自然科学版). 2006(01)
[2]改性季铵盐抗菌剂的制备及性能研究[J]. 朱文杰,张谨,朱忠其,张海斌,柳清菊,吴兴惠. 功能材料. 2005(12)
[3]单吡啶季铵盐表面活性剂的合成及杀菌性能[J]. 李银涛,蒋晓慧,陈志,周丽梅. 化学研究与应用. 2005(03)
[4]双季铵盐杀菌剂的合成[J]. 李杰,秦秀芬,马淑杰. 化学工程师. 2005(01)
[5]TS-838杀菌剂的性能和应用[J]. 王冀生,刘光华. 工业水处理. 2003(09)
[6]天然高分子改性多功能水处理剂FIQ—C的制备及应用[J]. 潘碌亭,肖锦. 工业水处理. 2001(01)
本文编号：3352507
【文章来源】：江南大学江苏省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
卤胺化合物的种类Fig.1-3ThesortsofN-halamines卤胺化合物的杀菌机理可分为三类，分别是接触杀菌、释放杀菌和转移杀菌
江南大学硕士学位论文10图2-1NCC-CYCH的合成路线Fig.2-1synthesisofNCC-CYCH2.2.3硅氧烷NCC-CYCH气凝胶的制备及其氯化取一定量NCC-CYCH悬浮液通过旋转蒸发仪浓缩至溶液浓度为2wt%[52]，用1%的稀盐酸调节NCC-CYCH悬浮液(2wt%)pH为4。然后加入3-氯丙基三乙氧基硅烷(浓度分别为0wt%、1wt%、2wt%、5wt%、7wt%和10wt%)，并于80oC下反应2h。反应完成后，分别取10mL反应溶液倒入培养皿(d=6cm)，将培养皿于20oC静置10h。最后转移至-35oC冰箱冷冻过夜，再使用冷冻干燥机干燥，得到硅氧烷NCC-CYCH气凝胶。将上述具有不同含量硅氧烷的气凝胶分别命名为气凝胶-00，气凝胶-01，气凝胶-02，气凝胶-05，气凝胶-07，气凝胶-10。配制300mL浓度为10wt%的NaClO水溶液，用10wt%的稀硫酸溶液调节pH至中性，将硅氧烷NCC-CYCH气凝胶置于50mL上述氯化液中2h，制得氯化后样品(硅氧烷NCC-CYCH-Cl)。将硅氧烷NCC-CYCH-Cl用大量去离子水洗涤，去除孔隙中残留的游离氯，并于45oC烘箱中干燥2h，最终得到具有抗菌效果的气凝胶材料。其反应原理如下图所示。
第二章均三嗪类卤胺改性纳晶纤维素气凝胶的合成及其油水分离应用研究11图2-2硅氧烷NCC-CYCH气凝胶反应原理Fig.2-2SchematicillustrationofthesiliconemodificationofNCC-CYCH2.2.4硅氧烷NCC-CYCH气凝胶活性氯含量的测定通过硫代硫酸钠/碘量法测定硅氧烷NCC-CYCH气凝胶的活性氯含量。取0.1g气凝胶剪碎后放入装有20mL去离子水和0.2g碘化钾的小烧杯里面。滴加少许1wt%淀粉溶液，在室温下搅拌一段时间使气凝胶上活性氯离子完全释放。用硫代硫酸钠(Na2S2O3，0.01N)溶液滴定，当烧杯中液体刚好从蓝变无色时，停止滴定。每个样品平行滴定3次，根据每次Na2S2O3的用量计算氯含量，最后取平均值记为样品的最终氯含量。滴定过程反应机理如下：碘离子被气凝胶释放的活性氯离子氧化成单质，遇到淀粉以后就会显现出蓝色。后滴入的Na2S2O3能将碘单质还原成碘离子，溶液由蓝色逐渐变为无色。I2+Cl-+Cl+2I-2S2O32-I22I-S4O62-++活性氯含量计算公式如下：
【参考文献】：
期刊论文
[1]壳聚糖季铵盐衍生物的合成及其抗菌活性[J]. 徐霞,雷万学,李正军,陆爱霞,何壮志,林芳,张廷有. 信阳师范学院学报(自然科学版). 2006(01)
[2]改性季铵盐抗菌剂的制备及性能研究[J]. 朱文杰,张谨,朱忠其,张海斌,柳清菊,吴兴惠. 功能材料. 2005(12)
[3]单吡啶季铵盐表面活性剂的合成及杀菌性能[J]. 李银涛,蒋晓慧,陈志,周丽梅. 化学研究与应用. 2005(03)
[4]双季铵盐杀菌剂的合成[J]. 李杰,秦秀芬,马淑杰. 化学工程师. 2005(01)
[5]TS-838杀菌剂的性能和应用[J]. 王冀生,刘光华. 工业水处理. 2003(09)
[6]天然高分子改性多功能水处理剂FIQ—C的制备及应用[J]. 潘碌亭,肖锦. 工业水处理. 2001(01)
本文编号：3352507
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