甲基多硫化物的绿色合成及性能研究

发布时间：2021-08-21 10:13

　　随着环境意识的日益增强,化学绿色合成逐渐成为重要的研究内容,低毒、无污染的原料的开发与应用变得尤为重要。甲基多硫化物在石油炼制、乙烯裂解等生产过程中均有重要应用,常用作加氢催化剂的硫化剂、乙烯裂解结焦的抑制剂等。甲基多硫化物包括二甲基硫、二甲基二硫、二甲基三硫等,应用最多的甲基多硫化物为二甲基二硫。目前,二甲基二硫合成方法仍是采用传统的硫酸二甲酯法,以硫酸二甲酯作甲基化试剂。原料硫酸二甲酯剧毒,对环境和人类影响非常大。因此,研究无毒、环保的新型甲基化试剂替代剧毒的硫酸二甲酯具有重要意义。本研究从热力学上分析讨论探讨了碳酸二甲酯作为甲基化试剂及其制取甲基多硫化物的可行性。实验研究了多硫化钠、甲基多硫化物合成的工艺过程、影响因素及反应条件。采用微量水分测定仪、气相色谱仪测定了反应产物中组分含量,采用红外光谱仪表征产物结构。热力学分析表明:碳酸二甲酯可以作为甲基化试剂,能够与二硫化钠在液相中反应制取二甲基二硫。实验认为:以硫化钠、硫磺及绿色的碳酸二甲酯为原料,制取二甲基二硫的工艺简单,操作容易。实验条件下,二硫化钠合成的优化条件为:硫磺与硫化钠的摩尔比为1.2、反应温度为60℃、反应时间为1... 

【文章来源】：沈阳工业大学辽宁省

【文章页数】：69 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 氢化催化剂的硫化
    1.2 乙烯裂解炉管壁的硫化
    1.3 常用的硫化剂
        1.3.1 无机硫化剂
        1.3.2 有机硫化剂
        1.3.3 混合硫化剂
    1.4 加氢催化剂的硫化原理
        1.4.1 硫化剂的分解
        1.4.2 催化剂中金属活性组分的相态转化
    1.5 抑制结焦的硫化原理
        1.5.1 抑制剂的分解
        1.5.2 炉管表面金属的相态转化
    1.6 二甲基二硫的合成方法
        1.6.1 甲硫醇与氧气反应
        1.6.2 甲硫醇与硫反应
        1.6.3 硫化氢、硫磺与甲醇反应
        1.6.4 硫酸二甲酯与硫化钠反应
        1.6.5 合成方法比较
    1.7 研究内容
第2章 甲基多硫化物合成反应的热力学分析
    2.1 甲基化试剂分子键能分析
        2.1.1 硫酸二甲酯作为甲基化试剂的分子键能分析
        2.1.2 碳酸二甲酯作为甲基化试剂的分子键能分析
    2.2 甲基化反应体系的热力学分析
        2.2.1 二甲基二硫的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.2 碳酸二甲酯的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.3 二硫化钠的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.4 碳酸钠的△_fH~θ_(298)、S~θ_(298)、△_fG~θ_(298)
        2.2.5 反应焓的计算
        2.2.6 反应自由能的计算
        2.2.7 平衡常数的计算
        2.2.8 计算结果与讨论
    2.3 碳酸二甲酯作甲基化试剂的反应机理
    2.4 本章小结
第3章 多硫化钠的合成工艺
    3.1 合成方法
    3.2 反应原理
    3.3 实验药品
    3.4 实验装置与主要仪器
    3.5 实验步骤
    3.6 多硫化钠硫含量的测定
    3.7 结果与讨论
        3.7.1 二硫化钠的合成
        3.7.2 三硫化钠的合成
        3.7.3 四硫化钠的合成
    3.8 本章小结
第4章 二甲基二硫的合成及表征
    4.1 反应原理
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验药品
        4.2.2 实验仪器
        4.2.3 合成方法
        4.2.4 表征方法
    4.3 单因素实验的结果与讨论
        4.3.1 催化剂种类的影响
        4.3.2 催化剂用量的影响
        4.3.3 二硫化钠溶液浓度的影响
        4.3.4 原料摩尔配比的影响
        4.3.5 反应温度的影响
        4.3.6 反应时间的影响
    4.4 正交试验的结果与讨论
    4.5 产品含量测定
    4.6 二甲基二硫红外表征
    4.7 本章小结
第5章 结论
参考文献
在学研究成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3355406