亲油型二硫化钼制备及其重油悬浮床加氢活性评价

发布时间：2021-09-04 16:47

　　重油悬浮床加氢工艺是处理高金属、高硫氮、高残炭劣质重油的手段之一,具有液收高、原料适用性强等特点,催化剂开发是悬浮床加氢工艺发展的关键技术。本论文采用液相法制备了一种无定型二硫化钼,以钼金属转化率为指标对制备的工艺条件进行了优化,并利用X射线衍射和X射线光电子能谱对其物相进行了分析。为了抑制二硫化钼颗粒生长和团聚,提高其亲油性,在制备的过程中添加了CTAB、SDBS、Tx-100和PEG四种修饰剂。采用红外光谱、热重、扫描电镜和透射电镜等手段对修饰后的C-MoS₂、S-MoS₂、T-MoS₂、P-MoS₂四种二硫化钼进行了表征,最终筛选出适用于重油悬浮床加工工艺的催化剂。以克拉玛依常压渣油（简称KLAR）和青岛炼化催化裂化油浆（简称FCC油浆）为原料,在高压釜中考察了其悬浮床加氢催化活性。二硫化钼制备工艺优化结果表明,以钼酸钠、硫化钠和盐酸羟胺为原料,依次对制备过程的还原反应,硫化反应及酸化反应工艺优化,在最佳的反应条件下钼金属转化率达到82.84%。XRD分析结果产品为无定型结构的二硫化钼,XPS... 

【文章来源】：中国石油大学(华东)山东省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：74 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
第一章 前言
    1.1 选题背景与意义
    1.2 悬浮床加氢工艺催化剂开发
        1.2.1 固体粉末催化剂
        1.2.2 水溶性催化剂
        1.2.3 油溶性催化剂
    1.3 纳米二硫化钼的研究进展
        1.3.1 气相法
        1.3.2 液相法
        1.3.3 水热法
    1.4 表面活性剂在纳米材料制备中应用
        1.4.1 表面活性剂的应用机理
        1.4.2 表面活性剂在制备纳米材料中的应用
    1.5 本课题研究内容
        1.5.1 研究目的与任务
        1.5.2 主要研究内容
第二章 二硫化钼制备工艺优化及表征
    2.1 引言
    2.2 催化剂制备实验
        2.2.1 实验仪器与药品
        2.2.2 催化剂制备流程
        2.2.3 催化剂制备工艺优化
    2.3 催化剂的表征
        2.3.1 X射线衍射分析
        2.3.2 X射线光电子能谱分析
    2.4 实验结果与讨论
        2.4.1 还原条件优化
        2.4.2 硫化条件优化
        2.4.3 酸化沉淀优化
        2.4.4 合成产物的XRD分析
        2.4.5 合成产物的XPS分析
    2.5 本章小结
第三章 表面修饰制备亲油型二硫化钼
    3.1 引言
    3.2 亲油型二硫化钼制备实验
        3.2.1 实验仪器与药品
        3.2.2 亲油型二硫化钼制备
    3.3 亲油型二硫化钼表征
    3.4 实验结果与讨论
        3.4.1 亲油性能分析结果
        3.4.2 红外谱图分析结果
        3.4.3 热重分析结果
        3.4.4 扫描电镜和透射分析结果
    3.5 本章小结
第四章 亲油型二硫化钼渣油悬浮床加氢活性评价
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器与药品
        4.2.2 原料油性质
        4.2.3 实验步骤
        4.2.4 实验数据处理方法
        4.2.5 催化剂选择
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 KLAR的悬浮床加氢裂化工艺考察
        4.3.2 FCC油浆的悬浮床加氢裂化工艺考察
        4.3.3 两种催化剂活性比较
    4.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间取得的学术成果
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]二硫化钼粉体表面改性研究及其应用[J]. 刘海峰,曾晖,杨智,黄港滨,李辉华,刘威.  润滑油. 2015(02)
[2]不同酸度对水热法合成纳米二硫化钼的影响研究[J]. 崔雅茹,何江山,李凯茂.  热加工工艺. 2013(06)
[3]Synthesis of chain-like MoS2 nanoparticles in W/O reverse microemulsion and application in photocatalysis[J]. LIU MeiYing ,LI XiaoQian,XU ZhiLing,LI BoNa,CHEN LinLin & SHAN NanNan Institute of Chemistry for Functionalized Materials,Faculty of Chemistry and Chemical Engineering,Liaoning Normal University,Dalian 116029,China.  Chinese Science Bulletin. 2012(30)
[4]纳米粉体团聚解决方法及分散技术的研究[J]. 辛辉,张岩.  机电产品开发与创新. 2012(05)
[5]聚乙二醇木材复合相变储能材料的制备及表征[J]. 谢成,刘志明,吴鹏,王海英,孟围.  林业科学. 2012(09)
[6]重油悬浮床加氢裂化非负载型环烷酸镍催化剂的初步研究[J]. 崔敏,李传,尚猛,乔鹏,邓文安.  炼油技术与工程. 2011(07)
[7]分光光度法测定不同钼矿样品及矿渣中钼的含量[J]. 邢楠楠.  黄山学院学报. 2011(03)
[8]重油加氢分散型催化剂的研究现状与进展[J]. 刘东,韩彬,崔文龙.  石油学报(石油加工). 2010(S1)
[9]二硫化钼纳米颗粒的制备与润滑性能研究[J]. 陈九菊,修可白,孟庆刚.  黑龙江工程学院学报(自然科学版). 2010(03)
[10]减压渣油悬浮床加氢裂化技术——当代炼油工业的前沿技术[J]. 王建明,江林.  中外能源. 2010(06)

硕士论文
[1]纳米二硫化钼水热合成制备研究[D]. 何江山.西安建筑科技大学 2013
[2]油溶性催化剂和助剂在渣油悬浮床加氢裂化中的研究[D]. 尚猛.中国石油大学 2010
[3]微泡沫的制备及其在重油悬浮床加氢催化剂分散上的应用[D]. 廉勇.中国石油大学 2010



本文编号：3383636