全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用

发布时间：2021-09-17 13:50

　　有机硅材料由于其优异的性能被广泛应用于各个领域,但其耐油性差、耐溶剂性差等特点随着在各个领域的不断应用而逐渐显露出来,而有机氟材料却具有较低的表面能,具有良好的耐油性和耐溶剂性。氟硅烷使得有机氟材料和有机硅材料优势互补,克服各自的不足,兼具了二者的优异性能,使其具有超强的耐高低温、超强的疏水疏油以及耐化学稳定性等性能。本文以全氟硅烷的合成及应用的工业化路线为出发点,开展以下研究内容:硅氢加成制备全氟己基乙基三氯硅烷。研究了催化剂种类、温度、反应物料比、催化剂浓度等条件对合成反应的影响,探索最佳的工艺合成条件,最后得出Karstedt催化剂具有更好的选择性,并确定最佳的合成条件:反应温度90℃,三氯氢硅与全氟己基乙烯的物料比为1.5:1,催化剂浓度为50ppm。进行了该工艺从10ml耐压瓶到2L高压反应釜的工艺放大。通过常压蒸馏进行产品的分离与提纯,最终提纯后产品纯度在99%以上。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。以合成的全氟己基乙基三氯硅烷为原料,设计了釜式反应器和塔式反应器两种反应器,进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。釜式反应器中当滴加乙醇与全氟己基乙基三氯硅烷的摩尔比为3.5:1时... 

【文章来源】：哈尔滨工业大学黑龙江省 211工程院校 985工程院校

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【学位级别】：硕士

【部分图文】：

星型聚硅氧烷聚硅氧烷的合成过程

哈尔滨工业大学硕士学位论文4聚物为原料，通过异氰酸脂醇解的方法，在二月桂酸二丁基氧化锡作为催化剂条件下，在室温下搅拌反应两小时，得到结构式如图1-2所示的氟改性聚硅氧烷。图1-2氟改性聚硅氧烷结构式Fig.1-2Structureoffluorinatedpolysiloxane1.3氟硅烷单体的制备方法含氟有机硅单体是合成氟硅材料的基础原料。通过将氟碳氢化合物基团引入到硅烷单体中来合成大部分含氟硅烷单体，制备含氟硅烷单体是为了进一步合成含氟硅烷聚合物。一般地说，氟硅单体的氟碳氢化合物组主要是氟烃单体和不饱和的氟碳化合物单体。硅烷单体主要包括氯硅烷，含氢硅烷，烷氧基硅烷等。有两种主要的方法合成氟硅单体:格式法和加成法，工业应用以加成法居多。格式法合成氟硅烷单体又称格利雅法。格利雅法合成氟硅烷单体是通过氟烃基格式试剂是通过氟烃基格式试剂与卤硅烷或者烷氧基硅烷进行取代反应。D.V.Patwardhan等人在惰性气氛中用四氟溴苯和无水乙醇进行反应，加入几滴1,2二溴乙烷作为引发剂，制备了淡黄色的格式试剂4-氟苯基甲基镁溴化合物。4-氟苯基甲基镁溴化合物再与冰冷的甲基三氯硅烷进行反应合成了4-氟苯基甲基三氯硅烷。以相同的方式，所不同的是3,5-二氟溴苯与镁进行反应制备格式试剂后，格式试剂再与甲基三氯硅烷进行反应，合成了无色溶液3,5-二氟甲基三氯硅烷[24]。加成法是利用Si-H键和C=C键加成，完成有机氟烷烃与有机硅烷烃的结合，从而制得氟硅烷单体。Kobayashi等人[25]以氯铂酸的异丙醇溶液作催化剂,将全氟辛基乙烯分别与三氯硅烷、甲基二氯硅烷在90℃下反应,全氟辛基乙烯的转化率分别达到

Speier催化

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3398857