纳米MoS 2 吸附剂的制备及高盐重金属废水组合处理工艺的研究
发布时间：2021-09-23 12:55
工业重金属废水中常含有一定的盐度,盐效应使得重金属离子很难高效去除,从而制约了工业生产,并对水生态环境及人类健康造成了威胁。针对高含盐重金属废水筛选新型吸附剂,开发简单低耗、高效稳定的处理技术及工艺,对促进生产和保护环境具有重要的现实意义。论文采用微波水热法制备了纳米MoS2吸附剂,研究了其对各种重金属离子的吸附效果和去除机制;此外,针对高含盐锂电池三元电极前驱体废液进行处理技术的筛选和优化,主要研究结果如下:（1）微波水热法快捷低耗,可制备出具结晶度好,表面积大的纳米MoS2吸附剂。纳米MoS2通过其表面的硫基活性位点与重金属离子结合生成沉淀达到去除,对不同重金属离子的选择吸附顺序为:Mn（II）<Co（II）<Cd（II）<Pb（II）<Cu（II）,该顺序与其对应硫化物的溶度积呈负相关。采用自制纳米MoS2处理含盐重金属废水时,重金属离子和共存盐离子的种类、含量,以及pH的变化均会影响其吸附效果。（2）针对锂电池三元电极前驱体废液的超高盐度（TDS 176 g/L）、高...
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
纳米MoS2的制备流程图
图 3-2 反应完成后实验现象水热法制备 MoS2时，反应体系的酸碱度决定了三氧化钼的饱和度和溶解度，从而响反应进程，最终会影响产物的尺寸、形貌结构以及产物纯度。当溶剂为 0.05 mol/L酸时，由图 3-2 的可以观察到，4 号反应体系中没有产物生成，3 号、8 号产生极少量黑色固体，结晶度较差，因此，可以初步确定 HCl浓度>0.05 mol/L。钼硫原子比会影水热反应中晶体的形成过程，在一定程度上决定了产物的结晶度、纯度以及微观形貌，外，钼硫原子比会对后期产物的洗涤过程带来一定影响，如图 3-2 所示，当钼硫原子为 1:2 时，1 号、2 号没有得到 MoS2样品，3 号得到少量颗粒状固体样品，硬度较高，晶度并不理想，因此，可以初步确定钼硫原子比>1:2。微波水热法制备 MoS2是在高温高压的密闭体系中进行，温度是合成反应的最为关的因素，它影响反应溶液活性及整个反应进程，进而影响纳米 MoS2的结晶速率、结度以及微观形貌等。当温度 165℃时，由图 3-2 的可以观察到，反应后的 1 号和 4 号
图 3-5 C和 D 条件下所得产物的 XRD 图谱及反应完成后实验现象将 C 和 D 条件下所得产物与产物 9 对比可发现，两种产物的 XRD 图谱的 (002)、（100）、(110)晶面的衍射峰均清晰可见，（002）衍射峰的存在表明产物具有一定的堆积层状结构，说明产物中均有 MoS2物相产生，这得益于微波加热在短时间内可使反应溶液达到高活性状态，促进了结晶速率。反应时间为 20min 时，洗涤干燥得到的产物较少，这可能由于反应时间短，MoS2没有结晶生长完全；反应时间为 40min 时，得到的产物在（100）晶面（35℃附近）出现肩峰，这可能是由于加热时间增加，层状结构之间应力增大，导致部分产物的晶格结构被破坏，至此可以初步确定最佳反应时间为 30min。3.1.3.3 形貌分析为观察分析产物的微观形貌，并进一步确定最佳反应时间，对不同条件下得到的产物的进行 SEM 表征。在温度为 195℃，钼硫原子比为 1:4，HCl 浓度为 0.15 mol/L，反应时间分别为 20、30、40min时，得到的三种产物的 SEM 图像如图 3-6 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]重金属废水吸附处理的研究进展[J]. 刘金燕,刘立华,薛建荣,吕超强,李童,胡博强. 环境化学. 2018(09)
[2]高盐工业废水零排放技术研究进展[J]. 陈富强,池勇志,田秉晖,郑先强,费学宁,付翠莲. 工业水处理. 2018(08)
[3]湿法炼锌高盐废水的综合回收实验研究[J]. 森维,张英杰,董鹏,孙红燕. 中国环境科学. 2018(05)
[4]海藻糖强化厌氧氨氧化耦合反硝化工艺处理高盐废水的脱氮除碳效能[J]. 杨振琳,于德爽,李津,王晓霞,冯莉. 环境科学. 2018(10)
[5]硫酸铅沉淀回收水中六价铬的行为研究[J]. 彭浩,刘作华,陶长元. 中国锰业. 2017(06)
[6]化学沉淀法处理含铅废水的最佳工况研究[J]. 柳健,徐雅迪,任拥政. 环境工程. 2015(S1)
[7]Experimental study by online measurement of the precipitation of nickel hydroxide: Effects of operating conditions[J]. Weiwei E,Jingcai Cheng,Chao Yang,Zaisha Mao. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2015(05)
[8]钼酸铅重量法中沉淀条件和提高沉淀纯度的探讨[J]. 贲殿利. 价值工程. 2013(28)
[9]钼酸铅晶形沉淀条件探讨[J]. 魏观春. 中国钼业. 2010(02)
[10]沉淀滴定法快速测定钼酸铵中钼量[J]. 李广济. 中国钼业. 2006(05)
博士论文
[1]二硫化钼二维材料及其异质结的制备和光电特性研究[D]. 张克难.中国科学院研究生院(上海技术物理研究所) 2016
[2]石墨炔和二硫化钼纳米结构物性调控的第一性原理研究[D]. 岳衢.国防科学技术大学 2014
硕士论文
[1]微生物燃料电池高效处理垃圾渗滤液产电特性和污染物脱除研究[D]. 于利亮.浙江大学 2018
[2]二硫化钼/石墨烯复合材料制备及其电化学性能研究[D]. 苏兴.陕西科技大学 2015
[3]水热法制备纳米二硫化钼材料[D]. 明庭理.西北大学 2014
[4]二硫化钼纳米片的制备及其吸附性能的研究[D]. 徐海燕.重庆大学 2014
[5]二硫化钼电极材料的制备及电化学性能研究[D]. 张晓.哈尔滨工业大学 2013
本文编号：3405744
【文章来源】：河北大学河北省
【文章页数】：84 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
纳米MoS2的制备流程图
图 3-2 反应完成后实验现象水热法制备 MoS2时，反应体系的酸碱度决定了三氧化钼的饱和度和溶解度，从而响反应进程，最终会影响产物的尺寸、形貌结构以及产物纯度。当溶剂为 0.05 mol/L酸时，由图 3-2 的可以观察到，4 号反应体系中没有产物生成，3 号、8 号产生极少量黑色固体，结晶度较差，因此，可以初步确定 HCl浓度>0.05 mol/L。钼硫原子比会影水热反应中晶体的形成过程，在一定程度上决定了产物的结晶度、纯度以及微观形貌，外，钼硫原子比会对后期产物的洗涤过程带来一定影响，如图 3-2 所示，当钼硫原子为 1:2 时，1 号、2 号没有得到 MoS2样品，3 号得到少量颗粒状固体样品，硬度较高，晶度并不理想，因此，可以初步确定钼硫原子比>1:2。微波水热法制备 MoS2是在高温高压的密闭体系中进行，温度是合成反应的最为关的因素，它影响反应溶液活性及整个反应进程，进而影响纳米 MoS2的结晶速率、结度以及微观形貌等。当温度 165℃时，由图 3-2 的可以观察到，反应后的 1 号和 4 号
图 3-5 C和 D 条件下所得产物的 XRD 图谱及反应完成后实验现象将 C 和 D 条件下所得产物与产物 9 对比可发现，两种产物的 XRD 图谱的 (002)、（100）、(110)晶面的衍射峰均清晰可见，（002）衍射峰的存在表明产物具有一定的堆积层状结构，说明产物中均有 MoS2物相产生，这得益于微波加热在短时间内可使反应溶液达到高活性状态，促进了结晶速率。反应时间为 20min 时，洗涤干燥得到的产物较少，这可能由于反应时间短，MoS2没有结晶生长完全；反应时间为 40min 时，得到的产物在（100）晶面（35℃附近）出现肩峰，这可能是由于加热时间增加，层状结构之间应力增大，导致部分产物的晶格结构被破坏，至此可以初步确定最佳反应时间为 30min。3.1.3.3 形貌分析为观察分析产物的微观形貌，并进一步确定最佳反应时间，对不同条件下得到的产物的进行 SEM 表征。在温度为 195℃，钼硫原子比为 1:4，HCl 浓度为 0.15 mol/L，反应时间分别为 20、30、40min时，得到的三种产物的 SEM 图像如图 3-6 所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]重金属废水吸附处理的研究进展[J]. 刘金燕,刘立华,薛建荣,吕超强,李童,胡博强. 环境化学. 2018(09)
[2]高盐工业废水零排放技术研究进展[J]. 陈富强,池勇志,田秉晖,郑先强,费学宁,付翠莲. 工业水处理. 2018(08)
[3]湿法炼锌高盐废水的综合回收实验研究[J]. 森维,张英杰,董鹏,孙红燕. 中国环境科学. 2018(05)
[4]海藻糖强化厌氧氨氧化耦合反硝化工艺处理高盐废水的脱氮除碳效能[J]. 杨振琳,于德爽,李津,王晓霞,冯莉. 环境科学. 2018(10)
[5]硫酸铅沉淀回收水中六价铬的行为研究[J]. 彭浩,刘作华,陶长元. 中国锰业. 2017(06)
[6]化学沉淀法处理含铅废水的最佳工况研究[J]. 柳健,徐雅迪,任拥政. 环境工程. 2015(S1)
[7]Experimental study by online measurement of the precipitation of nickel hydroxide: Effects of operating conditions[J]. Weiwei E,Jingcai Cheng,Chao Yang,Zaisha Mao. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2015(05)
[8]钼酸铅重量法中沉淀条件和提高沉淀纯度的探讨[J]. 贲殿利. 价值工程. 2013(28)
[9]钼酸铅晶形沉淀条件探讨[J]. 魏观春. 中国钼业. 2010(02)
[10]沉淀滴定法快速测定钼酸铵中钼量[J]. 李广济. 中国钼业. 2006(05)
博士论文
[1]二硫化钼二维材料及其异质结的制备和光电特性研究[D]. 张克难.中国科学院研究生院(上海技术物理研究所) 2016
[2]石墨炔和二硫化钼纳米结构物性调控的第一性原理研究[D]. 岳衢.国防科学技术大学 2014
硕士论文
[1]微生物燃料电池高效处理垃圾渗滤液产电特性和污染物脱除研究[D]. 于利亮.浙江大学 2018
[2]二硫化钼/石墨烯复合材料制备及其电化学性能研究[D]. 苏兴.陕西科技大学 2015
[3]水热法制备纳米二硫化钼材料[D]. 明庭理.西北大学 2014
[4]二硫化钼纳米片的制备及其吸附性能的研究[D]. 徐海燕.重庆大学 2014
[5]二硫化钼电极材料的制备及电化学性能研究[D]. 张晓.哈尔滨工业大学 2013
本文编号：3405744
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