直接偶联合成2,2’-联吡啶连续化反应装置及工艺研究

发布时间：2021-10-06 19:45

　　2,2’-联吡啶是一种十分重要的吡啶衍生物,它不但在涂料、螯合剂和油漆等方面广泛应用,而且还是合成医药以及农药的重要中间体,特别是应用于合成敌草快。由于国内外对2,2’-联吡啶的需求量越来越大,开展2,2’-联吡啶绿色生产技术,具有巨大工业价值和重要社会意义。目前现有的吡啶直接偶联合成2,2’-联吡啶的方法是以无水雷尼镍为催化剂,应用常规固定床反应器连续化合成,其存在单程转化率低,生产能力低等缺陷;此外所用的无水雷尼镍催化剂中镍含量均高达50%以上,极易被氧化和存在一定爆炸危险性。本论文在课题组前期发现纳米合金催化剂能够有效催化吡啶直接偶联合成2,2’-联吡啶的基础上,设计、加工以及组装了一种新型的连续化合成装置,研究直接偶联反应合成2,2’-联吡啶新技术,并通过探究和优化反应工艺条件,进一步筛选催化剂,为2,2’-联吡啶的绿色合成和工业应用提供技术支撑。主要研究内容和结果如下:论文中设计和组装的固定床反应装置,应用双金属纳米合金催化剂M₁-M₂/Al₂O₃,研究直接偶联合成2,2’-联吡啶技术。该... 

【文章来源】：合肥工业大学安徽省 211工程院校 教育部直属院校

【文章页数】：60 页

【学位级别】：硕士

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敌草快的合成方法

15图 2.1 连续化合成 2,2’-联吡啶的装置图Figure 2.1 Device diagram for continuous synthesis of 2,2'-bipyridine该连续化合成装置包括了八个系统，分别为载气存储系统、吡啶液输送系统、加热预热系统、反应发生系统、液化和储存系统、分离氢气系统、反应液分离和吡啶循环系统。载气存储系统提供了催化反应以及催化剂活化时的载气和还原条件；吡啶液输送系统可以给吡啶提供动力，使吡啶输送到后续系统中，还可以控制吡啶液的进样速率；加热预热系统是将进入反应器前的吡啶加热蒸发成气体；反应发生系统是气体吡啶进入反应器发生催化反应；液化和储存系统是将反应后的物料冷凝液化并收集到接收罐中；分离氢气系统是将反应后生成物中的 H2直接分离出反应体系；反应液分离和吡啶循环系统是根据反应

合肥工业大学硕士学位论文分析可知，2,2’-联吡啶的产率随M1-M2/Al2O3使用量的增多而增大。催化剂用量较少时，吡啶与催化剂的接触面也较少，而且整个体系中催化剂上的活性位点也相比较少，所以 2,2’-联吡啶的收率较低。当催化剂用量在 20 g到 35 g之间增加时，催化剂与原料吡啶之间的接触面也增多，反应中的活性位点也增多，加速了吡啶进行转化反应，使 2,2’-联吡啶的收率也增多[80,81]。催化剂的量达到 35 g 以后，再继续加大用量，收率的增加量较少，而且催化剂用量过多会加大生产过程中的成本，不利于工业中生产。综上所述，考虑到 2,2’-联吡啶收率以及经济生产成本，催化剂的最优用量选择为 35 g。3.3 M1-M2/Al2O3催化剂表征3.3.1 XRD 表征（1）M1含量分别为 0 %、2 %、5 %、8 %、11 %时催化剂 M1- M2/Al2O3的XRD 表征结果如图 3.1 所示，不同 M1含量的表征结果分别对应于下面谱图 a、b、c、d、e，其中 M1：M2=1:3（摩尔比）。

【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
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[2]新型乙炔法气相合成醋酸乙烯固定床反应器的数值模拟[D]. 李莉.内蒙古工业大学 2007
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本文编号：3420631