星形印迹涂层及硼亲和印迹整体柱的性能研究
发布时间：2021-10-06 22:14
本实验以左旋氨氯地平（S-AML）为模板,八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷（Ov-POSS）为交联剂,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,采用原位聚合的方式在毛细管中合成了星形分子印迹聚合物涂层并用于氨氯地平（AML）的手性电色谱分离。为了获得较好的分离效果,实验对合成条件和色谱分离条件进行了考察,包括模板分子与功能单体的比例,交联剂的含量以及流动相的pH、乙腈含量、盐浓度。使用Ov-POSS为交联剂制备的聚合物涂层对模板分子有较好的识别能力,AML的分离度最高可达33.0,选择性因子为2.60,S-AML的柱效为54,000 plates/m。即使交联剂的含量低至9.1%,仍可以实现外消旋氨氯地平的手性分离。此外,含有Ov-POSS的涂层柱的柱容量为不含Ov-POSS的10倍,检测灵敏度也得到了显著提高。同时,我们还分别以右旋佐匹克隆（d-ZOP）及右旋酮洛芬（R-KET）为模板分子成功制备了印迹涂层柱并实现了外消旋体的手性分离。实验结果表明,Ov-POSS可作为聚合物的核心并通过介导链-链相互作用形成具有相对开放三维结构的星形分子印迹聚合物,该聚合物具有良好的位点可接近性,使模板分子易于洗...
【文章来源】：天津医科大学天津市 211工程院校
【文章页数】：90 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
八乙烯基POSS结构示意图
与相应线性聚合物相比，星形聚合物具有优异的性能。在分子印迹领发现使用含有活性聚合基团的 POSS 单体可以通过抑制非选择性结合善印迹效应[3, 71]，但是，基于此种 POSS 单体得到的 MIP 的实质仍然是物。受含有支链大分子结构优势的启发，含有八个反应基团的 POSS 大分即八乙烯基 POSS（Ov-POSS）首先被用作交联剂制备星形 MIP 以改善。以 Ov-POSS 为交联剂的 MIP 在本文中以毛细管涂层柱的形式合成并地平对映体的毛细管电色谱（CEC）分离。由于使用 Ov-POSS 作为交提供高度支化的结构，因此即使在较低的交联剂含量下制备的 MIP 也的印迹效果。基于 Ov-POSS 的星形 MIP 具有以下吸引人的特征：（1）平下的聚合物网络的开放结构；（2）良好的印迹位点可接近性和更大；（3）优于传统非星形 MIP 的印迹效果（图 1.1）。此外，实验对 MIP 数和电色谱参数对对映异构体分离能力的影响也进行了研究。
1.2 以 Ov-POSS 为交联剂制备的 S-AML 印迹毛细管涂层柱的扫描电（a 800×；b 5000×）星形分子印迹涂层的印迹效果通过 CEC 法进行评估。图 1.3 显示了星迹涂层对 rac-AML 的分离效果、EOF 和 S-AML 的选择性保留的色谱中可以看出，分子印迹涂层可以成功实现 rac-AML 的手性分离，其对 S-AML 有较强的识别作用，分离度为 14.27，S-AML 有较高的理论塔 = 43,400 plates/m）。与以前报道的 S-AML 印迹的传统 MIP 涂层相比验制备的星形印迹涂层的柱效显著提高了 1.9 和 1.5 倍。
【参考文献】：
期刊论文
[1]分子印迹技术在环境样品分析中的研究新进展[J]. 常自强,邓波,饶安举,刘环,张学锋. 化工管理. 2018(33)
[2]基于磁性CoFe2O4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中的咖啡因[J]. 王露,杭学宇,宋鑫,王芹,张敏会. 分析科学学报. 2018(05)
[3]嵌段聚合物修饰毛细管电色谱柱分离分析解热镇痛药物[J]. 冯文雅,乔娟,齐莉,李志伟. 高等学校化学学报. 2018(08)
[4]分子印迹技术在水产品质量安全检测中的应用研究进展[J]. 汤水粉. 食品安全质量检测学报. 2017(04)
[5]分子印迹聚合物纤维固相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量2,4-二氯苯酚[J]. 王良,韩文娟,闫永胜. 分析试验室. 2016(09)
[6]硼酸亲和整体柱在富集中药活性物质中的应用[J]. 胡青红,王超然,李静,王彦,谷雪,阎超. 色谱. 2013(07)
[7]对羟基苯甲酸乙酯印迹聚合物固相微萃取制备及条件优化[J]. 陈思,沈妍铮,王素方,张丹,杨冀州,陈洋,何娟. 化学世界. 2012(04)
[8]Determination of urinary 8-hydroxy-2′-deoxyguanosine by capillary electrophoresis with molecularly imprinted monolith in-tube solid phase microextraction[J]. Shao Wen Zhang~(a,b),Cun Jie Zou~c,Nan Luo~a,Qian Feng Weng~c, Ling Shuang Cai~a,Cai Ying Wu~(a,*),Jun Xing~a a College of Chemistry and Molecular Science,Wuhan University,Wuhan 430072,China b Department of Chemistry and Environmental Engineering,Luoyang Institute of Science and Technology,Luoyang 471023,China c College of Chemistry and Chemical Engineering,Liaoning Normal University,Dalian 116029,China. Chinese Chemical Letters. 2010(01)
[9]氨基安替比林MIP-CEC整体柱的制备及电色谱性能研究[J]. 梁哲,姚传义. 分析测试学报. 2008(04)
[10]分子印迹整体柱在药物分离中的应用[J]. 刘照胜,苏敬,郑超,郝兰芳,高如瑜. 药物分析杂志. 2006(11)
本文编号：3420840
【文章来源】：天津医科大学天津市 211工程院校
【文章页数】：90 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
八乙烯基POSS结构示意图
与相应线性聚合物相比，星形聚合物具有优异的性能。在分子印迹领发现使用含有活性聚合基团的 POSS 单体可以通过抑制非选择性结合善印迹效应[3, 71]，但是，基于此种 POSS 单体得到的 MIP 的实质仍然是物。受含有支链大分子结构优势的启发，含有八个反应基团的 POSS 大分即八乙烯基 POSS（Ov-POSS）首先被用作交联剂制备星形 MIP 以改善。以 Ov-POSS 为交联剂的 MIP 在本文中以毛细管涂层柱的形式合成并地平对映体的毛细管电色谱（CEC）分离。由于使用 Ov-POSS 作为交提供高度支化的结构，因此即使在较低的交联剂含量下制备的 MIP 也的印迹效果。基于 Ov-POSS 的星形 MIP 具有以下吸引人的特征：（1）平下的聚合物网络的开放结构；（2）良好的印迹位点可接近性和更大；（3）优于传统非星形 MIP 的印迹效果（图 1.1）。此外，实验对 MIP 数和电色谱参数对对映异构体分离能力的影响也进行了研究。
1.2 以 Ov-POSS 为交联剂制备的 S-AML 印迹毛细管涂层柱的扫描电（a 800×；b 5000×）星形分子印迹涂层的印迹效果通过 CEC 法进行评估。图 1.3 显示了星迹涂层对 rac-AML 的分离效果、EOF 和 S-AML 的选择性保留的色谱中可以看出，分子印迹涂层可以成功实现 rac-AML 的手性分离，其对 S-AML 有较强的识别作用，分离度为 14.27，S-AML 有较高的理论塔 = 43,400 plates/m）。与以前报道的 S-AML 印迹的传统 MIP 涂层相比验制备的星形印迹涂层的柱效显著提高了 1.9 和 1.5 倍。
【参考文献】：
期刊论文
[1]分子印迹技术在环境样品分析中的研究新进展[J]. 常自强,邓波,饶安举,刘环,张学锋. 化工管理. 2018(33)
[2]基于磁性CoFe2O4-石墨烯分子印迹技术联用高效液相色谱测定蜂蜜中的咖啡因[J]. 王露,杭学宇,宋鑫,王芹,张敏会. 分析科学学报. 2018(05)
[3]嵌段聚合物修饰毛细管电色谱柱分离分析解热镇痛药物[J]. 冯文雅,乔娟,齐莉,李志伟. 高等学校化学学报. 2018(08)
[4]分子印迹技术在水产品质量安全检测中的应用研究进展[J]. 汤水粉. 食品安全质量检测学报. 2017(04)
[5]分子印迹聚合物纤维固相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量2,4-二氯苯酚[J]. 王良,韩文娟,闫永胜. 分析试验室. 2016(09)
[6]硼酸亲和整体柱在富集中药活性物质中的应用[J]. 胡青红,王超然,李静,王彦,谷雪,阎超. 色谱. 2013(07)
[7]对羟基苯甲酸乙酯印迹聚合物固相微萃取制备及条件优化[J]. 陈思,沈妍铮,王素方,张丹,杨冀州,陈洋,何娟. 化学世界. 2012(04)
[8]Determination of urinary 8-hydroxy-2′-deoxyguanosine by capillary electrophoresis with molecularly imprinted monolith in-tube solid phase microextraction[J]. Shao Wen Zhang~(a,b),Cun Jie Zou~c,Nan Luo~a,Qian Feng Weng~c, Ling Shuang Cai~a,Cai Ying Wu~(a,*),Jun Xing~a a College of Chemistry and Molecular Science,Wuhan University,Wuhan 430072,China b Department of Chemistry and Environmental Engineering,Luoyang Institute of Science and Technology,Luoyang 471023,China c College of Chemistry and Chemical Engineering,Liaoning Normal University,Dalian 116029,China. Chinese Chemical Letters. 2010(01)
[9]氨基安替比林MIP-CEC整体柱的制备及电色谱性能研究[J]. 梁哲,姚传义. 分析测试学报. 2008(04)
[10]分子印迹整体柱在药物分离中的应用[J]. 刘照胜,苏敬,郑超,郝兰芳,高如瑜. 药物分析杂志. 2006(11)
本文编号：3420840
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