溶剂诱导下TKX-50的形貌控制及晶相结构演变研究
发布时间：2021-10-10 11:05
含能离子盐因毒性较低、较高的生成焓以及蒸汽压较低等一系列的优点,使其成为各国研究的热点。5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐是一种新型的高能量、低感度的含能离子盐,简称为TKX-50。TKX-50的理论测试密度和爆速、爆压分别为1.918 g cm-3和9698m s-1、42Gpa,可以成为RDX的代替物,在推进剂方面有很广阔的应用前景。本工作针对目前TKX-50存在的晶体品质低和形貌差等问题,对影响其结晶行为因素进行研究,制备出晶体形貌规整、性能优异的晶体,同时研究了TKX-50在不同溶剂结晶中的结构演变,并对获得的新结构进行能量性能测试,为后期的应用提供有力的实验和理论基础。本文的具体工作如下:（1）针对不同的溶剂体系选择降温结晶、蒸发结晶、溶剂-反溶剂等不同的结晶方法对5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐进行重结晶。结果表明,不同的溶剂种类和结晶方法对TKX-50晶体形貌有很大的影响,经过在不同的溶剂中重结晶可以得到短棒状、块状、针状以及片状等晶体形貌。（2）使用Material Studio模拟软件,对TKX-50在单一溶剂水、...
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
TKX-50的合成路线
中北大学学位论文82TKX-50的结晶过程研究5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐是一种不敏感的高能离子盐，环保、高热量、高密度高爆速等优势使其在固体推进剂领域和军事领域具有潜在的应用前景。但是直接通过合成得到的TKX-50晶体多为片状，严重影响制约了其应用，而且关于TKX-50形貌控制方面的研究较少。本章对TKX-50进行重结晶研究，调控其晶体形貌，控制晶体质量，为得到高品质的晶体形貌提供理论基矗2.1结晶过程基本原理从几种状态（熔融态、气象态和溶液态）中获取纯物质的方法叫做结晶。在溶液中结晶是目前最常用的结晶工艺。结晶工艺主要包括晶核的形成与生长。结晶过程也被称之为结晶动力学。2.1.1结晶成核在溶液的结晶过程中首先出现的是新相的生成即晶核的形成，进一步就是晶核的生长过程。如果在溶液中没有杂质或者溶质结晶，则只能通过均相成核生长。区别均相成核和非均相成核的关键是溶液中有无杂质，在非均相成核过程中溶液中含有未溶解的杂质；反之若溶液中没有溶质结晶时，此时的成核称之为初级成核即既有均相成核又有非均相成核。各种晶体的成核方式如图2-1所示：图2-1晶体成核的方式Fig.2-1Waysofcrystalnucleation
中北大学学位论文9在晶体成核方式中，相比于初级成核，二次成核更容易控制，且对过饱和度的要求低，因此在经过二次成核以后得到的产品晶体品质较好，而且二次成核也是晶核形成过程中的主要机理。2.1.2晶体的生长过程晶体生长是研究晶体结晶的重要领域，直接影响着晶体的形貌、粒度和纯度。关于晶体生长的机理有着不同的说法。其实晶体生长的过程就是在晶体各个晶面附着着的溶质分子，通过扩散或者运动将溶质分子运输到晶格中，在晶体表面按照一定的方向位置排列，进一步成长为具有一定形状的晶体，图2-2展示了几种典型的晶体生长技术[48]。图2-2晶体生长技术分类图Fig.2-2Crystalgrowthtechnologyclassificationchart2.2炸药结晶与影响因素目前，炸药结晶的使用的方法是重结晶。通过重结晶可以进一步改变晶体的纯度、密度、颗粒度和晶体形貌，从而改变晶体的热稳定性能、能量性能（摩擦感度、撞击感度）。通常，针状的晶体流散性不好、感度不佳且不利于应用和处理；球状的晶体表面
【参考文献】：
期刊论文
[1]快速冷冻干燥法制备网络纳米结构TKX-50的热分解和燃烧特性[J]. 曹雄,杨丽媛,王华煜,尚伊平,胡双启,邓鹏,胡立双. 含能材料. 2018(12)
[2]TKX-50合成方法改进[J]. 居平文,凌亦飞,谷玉凡,罗军. 含能材料. 2015(09)
[3]联唑类含能化合物及其含能离子盐研究进展[J]. 黄晓川,郭涛,刘敏,王子俊,邱少君,葛忠学. 含能材料. 2015(03)
[4]5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵（TKX-50）50克量级制备放大工艺[J]. 赵廷兴,田均均,李磊,范桂娟,张光全,李鸿波,黄明. 含能材料. 2014(06)
[5]1,1′-二羟基-5,5′-联四唑-5-氨基四唑盐的合成及性能预估[J]. 杨尧,申程,陆明. 火炸药学报. 2014(05)
[6]5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵的合成及其性能[J]. 朱周朔,姜振明,王鹏程,陆明,苏强,余咸旱. 含能材料. 2014(03)
[7]聚能富氮化合物5,5-联四唑-1,1-二氧化物二羟铵合成工艺研究[J]. 王小军,苏强,陈树森. 火工品. 2014(03)
[8]1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的合成与性能[J]. 毕福强,肖川,许诚,葛忠学,王伯周,樊学忠,汪伟. 含能材料. 2014(02)
[9]高能单元推进剂TKX–50能量特性计算研究[J]. 毕福强,付小龙,邵重斌,樊学忠,李吉祯,蔚红建. 化学推进剂与高分子材料. 2013(05)
[10]新型含能材料的研究进展[J]. 黄辉,王泽山,黄亨建,李金山. 火炸药学报. 2005(04)
硕士论文
[1]炸药重结晶晶形及粒度控制研究[D]. 王元元.中北大学 2009
本文编号：3428254
【文章来源】：中北大学山西省
【文章页数】：81 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
TKX-50的合成路线
中北大学学位论文82TKX-50的结晶过程研究5,5’-联四唑-1,1’-二氧羟铵盐是一种不敏感的高能离子盐，环保、高热量、高密度高爆速等优势使其在固体推进剂领域和军事领域具有潜在的应用前景。但是直接通过合成得到的TKX-50晶体多为片状，严重影响制约了其应用，而且关于TKX-50形貌控制方面的研究较少。本章对TKX-50进行重结晶研究，调控其晶体形貌，控制晶体质量，为得到高品质的晶体形貌提供理论基矗2.1结晶过程基本原理从几种状态（熔融态、气象态和溶液态）中获取纯物质的方法叫做结晶。在溶液中结晶是目前最常用的结晶工艺。结晶工艺主要包括晶核的形成与生长。结晶过程也被称之为结晶动力学。2.1.1结晶成核在溶液的结晶过程中首先出现的是新相的生成即晶核的形成，进一步就是晶核的生长过程。如果在溶液中没有杂质或者溶质结晶，则只能通过均相成核生长。区别均相成核和非均相成核的关键是溶液中有无杂质，在非均相成核过程中溶液中含有未溶解的杂质；反之若溶液中没有溶质结晶时，此时的成核称之为初级成核即既有均相成核又有非均相成核。各种晶体的成核方式如图2-1所示：图2-1晶体成核的方式Fig.2-1Waysofcrystalnucleation
中北大学学位论文9在晶体成核方式中，相比于初级成核，二次成核更容易控制，且对过饱和度的要求低，因此在经过二次成核以后得到的产品晶体品质较好，而且二次成核也是晶核形成过程中的主要机理。2.1.2晶体的生长过程晶体生长是研究晶体结晶的重要领域，直接影响着晶体的形貌、粒度和纯度。关于晶体生长的机理有着不同的说法。其实晶体生长的过程就是在晶体各个晶面附着着的溶质分子，通过扩散或者运动将溶质分子运输到晶格中，在晶体表面按照一定的方向位置排列，进一步成长为具有一定形状的晶体，图2-2展示了几种典型的晶体生长技术[48]。图2-2晶体生长技术分类图Fig.2-2Crystalgrowthtechnologyclassificationchart2.2炸药结晶与影响因素目前，炸药结晶的使用的方法是重结晶。通过重结晶可以进一步改变晶体的纯度、密度、颗粒度和晶体形貌，从而改变晶体的热稳定性能、能量性能（摩擦感度、撞击感度）。通常，针状的晶体流散性不好、感度不佳且不利于应用和处理；球状的晶体表面
【参考文献】：
期刊论文
[1]快速冷冻干燥法制备网络纳米结构TKX-50的热分解和燃烧特性[J]. 曹雄,杨丽媛,王华煜,尚伊平,胡双启,邓鹏,胡立双. 含能材料. 2018(12)
[2]TKX-50合成方法改进[J]. 居平文,凌亦飞,谷玉凡,罗军. 含能材料. 2015(09)
[3]联唑类含能化合物及其含能离子盐研究进展[J]. 黄晓川,郭涛,刘敏,王子俊,邱少君,葛忠学. 含能材料. 2015(03)
[4]5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵（TKX-50）50克量级制备放大工艺[J]. 赵廷兴,田均均,李磊,范桂娟,张光全,李鸿波,黄明. 含能材料. 2014(06)
[5]1,1′-二羟基-5,5′-联四唑-5-氨基四唑盐的合成及性能预估[J]. 杨尧,申程,陆明. 火炸药学报. 2014(05)
[6]5,5’-联四唑-1,1’-二氧二羟铵的合成及其性能[J]. 朱周朔,姜振明,王鹏程,陆明,苏强,余咸旱. 含能材料. 2014(03)
[7]聚能富氮化合物5,5-联四唑-1,1-二氧化物二羟铵合成工艺研究[J]. 王小军,苏强,陈树森. 火工品. 2014(03)
[8]1,1’-二羟基-5,5’-联四唑二羟胺盐的合成与性能[J]. 毕福强,肖川,许诚,葛忠学,王伯周,樊学忠,汪伟. 含能材料. 2014(02)
[9]高能单元推进剂TKX–50能量特性计算研究[J]. 毕福强,付小龙,邵重斌,樊学忠,李吉祯,蔚红建. 化学推进剂与高分子材料. 2013(05)
[10]新型含能材料的研究进展[J]. 黄辉,王泽山,黄亨建,李金山. 火炸药学报. 2005(04)
硕士论文
[1]炸药重结晶晶形及粒度控制研究[D]. 王元元.中北大学 2009
本文编号：3428254
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3428254.html
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