发酵法生产雄烯二酮的分离纯化清洁生产工艺研究

发布时间：2021-10-22 21:41

　　雄烯二酮（4AD）在激素类药物研发领域具有重要的作用,因其能够作为重要中间体合成其他多种品类的激素类药物。早期一些比较大量的4AD是从植物中获取的,到后来微生物法合成4AD因其成本低、污染少等优点占领市场。而目前,我国行业内普遍存在着难以将4AD从生物发酵液中高效分离的技术难题,因此,低成本、高效且环境友好型的分离纯化清洁生产工艺方案的研究已迫在眉睫。本论文开发了一种绿色安全、节约能耗、高效分离纯化的工艺方法。主要研究内容包括以下五个部分:1.利用膜处理工艺浓缩发酵液中的水分。为了减少发酵液的体积容量简化分离操作单元的处理难度,且能有效提高4AD的分离效率,采用二级膜处理方法,优化筛选出膜处理工艺的处理条件。结果表明:膜处理工艺条件为进口压力为0.25MPa,出口压力为0.15MPa,表面流速为4.0m/s,温度为35℃,其结果表明该处理工艺的脱水率可达到75.12%。2.经由膜浓缩后的发酵液的乳化性质研究。发酵液在浓缩脱水后高度乳化,为了使4AD能够被分离出来,通过研究乳化机理和性质,对破乳的工艺方案进行优化,分析是否达到预期的实验效果。3.提取分离4AD的实验方案研究。使用碱沉溶剂... 

【文章来源】：湖北工业大学湖北省

【文章页数】：64 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

发酵液中分离纯化4AD总工艺流程图

湖北工业大学硕士学位论文12大豆油29.3甾体4AD3.6乳化剂2.7其他甾体0.55甾醇0.3其他成分0.05总计100在分析测量发酵原液的基本成分时，由于实际情况中对乳化剂的类别和含量不能完全知晓，因而未有针对乳化剂的检测方法，并将助溶剂和表面活性剂等物质归纳为乳化剂一类，其含量百分比由企业根据实际生产添加量在经核算后提供。在计算脱水率时，考虑到实验中的膜设备内有水分无法完全外排，其含水量可能对发酵液脱水率的核算产生较大误差，因此本实验通过测定浓缩后的发酵液中含水率来反推该阶段的脱水率。2.4.2膜分离处理工艺流程4AD发酵原液在经过膜分离设备浓缩处理后，得到浓缩液和透过液，其中透过液中就是实验中所要去掉的绝大部分水分，水分的大量去除能够极大地浓缩发酵液的处理量，这为后续萃取浓缩液中的4AD提供实验基础，实验分离出的透过液在进行水排放指标性检测后外排或回用，实验分离出的浓缩液将作为提取分离操作单元的实验原材料，其处理工艺简图如下图2.2所示：图2.2膜技术处理工艺流程图Figure2.2Processflowofmembranepretreatment2.4.3超滤膜工艺条件研究按照生产规格取240L新产的发酵原液，其含水率为63.5%。现实验备用的有三类孔径不同超滤膜，进行浓缩脱水实验。其工艺参数见表2.3，表中分别按照孔径依次减小的顺序对超滤膜Ⅰ、超滤膜Ⅱ、超滤膜Ⅲ进行排列区分。

湖北工业大学硕士学位论文13表2.3超滤膜工艺参数Table2.3Ultrafiltrationmembraneprocessparameters通过对三种类型的膜进行试验，得到发酵浓缩液和透过液，分别取样检测，并做好相关标记。超滤膜过滤得到的实验结果见表2.4。表2.4超滤膜过滤实验结果Table2.4ExperimentalresultsofUFprocesses透过液（L）浓缩液（L）脱水率（%）平均通量（L×h-1×m-2）透过液中AD（μg/g）超滤膜I114.12125.8874.8883.15253超滤膜Ⅱ96.42143.5863.2750.22246超滤膜Ⅲ90.81149.1958.8944.66258超滤膜Ⅰ、超滤膜Ⅱ、超滤膜Ⅲ通量衰减曲线见图2.3。图2.3超滤膜Ⅰ、超滤膜Ⅱ、超滤膜Ⅲ通量衰减曲线Figure2.3UltrafiltrationmembraneⅠ,ultrafiltrationmembraneⅡ,ultrafiltrationmembraneⅢfluxdecaycurves图2.3可以看出，三种膜的通量衰减曲线上表现为，起始阶段通量随时间在增进口压力（MPa）出口压力（MPa）温度（℃）表面流速（m/s）超滤膜Ⅰ0.220.10404.0超滤膜Ⅱ0.500.33404.0超滤膜Ⅲ0.950.73404.0

【参考文献】：
期刊论文
[1]膜分离技术特点分析及应用[J]. 朱加良,孙奥博,高志丰.  电站系统工程. 2020(03)
[2]膜分离技术在废水重金属离子脱除中的应用进展[J]. 赵士祥.  中国资源综合利用. 2020(04)
[3]含重金属电镀废水的主要处理方法[J]. 管一泽,罗安飞,林安辉.  中外企业家. 2020(08)
[4]纳滤膜的制备与应用[J]. 赵苹菊,李伟.  净水技术. 2020(02)
[5]纳滤膜分离技术在废水处理中的应用[J]. 赵德伟.  节能与环保. 2020(Z1)
[6]超滤/反渗透双膜法在印染废水深度处理中的应用[J]. 安文浩,许育新,沈阿林.  浙江农业科学. 2020(01)
[7]微滤膜技术在淡水资源回收利用领域的应用[J]. 朱伟浩,肖阳.  山东化工. 2019(17)
[8]从雄烯二酮发酵废液中分离甾醇和油脂的工艺研究[J]. 王莹,刘凤霞,薛刚,娄源民,何际芳.  中国粮油学报. 2019(01)
[9]发酵液去除水分回收雄烯二酮的膜工艺研究[J]. 夏军,吴正奇,蒋园园,余攀,刘一萱,万端极.  化工技术与开发. 2018(07)
[10]纳滤水处理技术的应用[J]. 王幸.  农村经济与科技. 2018(08)

博士论文
[1]雄烯二酮C17位引入特定侧链合成甾体药物的研究[D]. 冯书晓.郑州大学 2015
[2]新金分枝杆菌ZJUVN-08转化植物甾醇合成雄甾烯二酮的研究[D]. 张小燕.浙江大学 2013
[3]Mycobacterium neoaurum NwIB-01降解甾醇母核关键酶3-甾酮-△1-脱氢酶和3-甾酮-9α-羟化酶基因的鉴定及其基因工程改造[D]. 魏巍.华东理工大学 2010
[4]微生物转化植物甾醇制备甾体药物关键中间体研究[D]. 杨英.合肥工业大学 2009
[5]甾体化合物微生物转化的研究[D]. 林彦良.山东大学 2009

硕士论文
[1]雌甾-4,9-二烯-3,17-二酮和19-去甲-4-雄烯二酮的合成新方法[D]. 崔哲凯.浙江理工大学 2019
[2]分枝杆菌高效生产9α羟基雄烯二酮的代谢工程改造[D]. 王向栋.江南大学 2018
[3]微生物转化法生产雄烯二酮工艺条件优化[D]. 张磊.河南大学 2016
[4]微生物转化甾体药物关键中间体4AD的研究[D]. 刘靖.福州大学 2004



本文编号：3451885