功能性单体N-乙烯基甲酰胺的合成
发布时间：2021-11-01 14:46
N-乙烯基甲酰胺（NVF）是丙烯酰胺的同分异构体,是聚N-乙烯基甲酰胺（PNVF）水解制备聚乙烯胺的前驱体。该单体具有低毒、有很高的均聚和共聚反应活性等优点,广泛应用于各种行业中。本文研究了一种NVF的新型合成路线。首先,以化学纯的甲酰胺以及经减压蒸馏并通过无水硫酸镁干燥过的乙醛为原料,并在碱性催化剂存在的条件下,通过分批加料的方式合成N-（a羟乙基）-甲酰胺。通过利用单因素实验的方法分别对反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等因素对产率的影响进行了考察。并通过傅里叶红外变换光谱（FTIR）对产物进行表征。采用正交实验法设计三水平四因素L9（34）正交表,研究各因素对产率这一指标的影响效果,确定反应过程中的最优反应条件为:乙醛与甲酰胺的用料摩尔比为1.2:1、反应时间为70min、反应温度为45℃、催化剂为碳酸钾的用量为甲酰胺物质的量的0.6%,产率为60.4%。其次,通过溶液聚合的方式合成聚苯乙烯-马来酸酐（SMA）。以丙酮为溶剂,过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂,并以分析纯的苯乙烯和马来酸酐为原料合成SMA。通过正交实验法设计三水平四因...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：103 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
热解NMEF生成NVF
功能性单体N-乙烯基甲酰胺的合成38高的现象。溶液聚合的工艺生产流程图如图3-5所示，本实验采用溶液聚合。图3-5溶液聚合的生产工艺流程图Fig.3-5Theproductionflowchartofsolutionpolymerization3.1.2.2SMA的悬浮聚合悬浮聚合（英文名称precipitationpolymerization）是表示反应生成的高聚物不溶于其反应单体，或者反应单体以及引发剂可以溶于溶剂之中，而反应聚合而成的高聚物不溶于该反应介质，从反应系统内沉淀出来的反应。悬浮聚合是典型的非均相聚合，它的反应机理和上述的溶液聚合的反应机理有一定区别。沉淀聚合的进程可以分成两个步骤：第一步，被称为成核过程，在固液两相交界的位置形成低聚物，当溶剂中低聚物的含量达到较高位置的时候，则从反应体系中析出凝聚成核；第二个步骤，形成高聚物过程之中，加入反应体系的交联剂中某些碳碳双键可以与聚合物单体发生聚合反应，剩余的交联剂双键吸附于聚合物微球表面，继续吸附溶剂中的低聚体和反应单体，使聚合物微球的体积以及质量逐渐增大，最终从溶剂丙酮中沉淀分离出来。悬浮聚合的优点：聚合反应的黏度较低，可以较为容易的控制反应过程中的温度，不容易发生爆聚反应；所得产物聚SMA的分子量较为均匀，且远比溶液聚合所得产物的分子量要高。沉淀聚合的缺点也很明显，就是反应产物SMA中会存在少量的分散剂，降低聚合产物的纯度。
SMA的悬浮聚合
【参考文献】：
期刊论文
[1]低分子量聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺的合成[J]. 单斌,唐炳涛,刘亚楠,张淑芬. 精细化工. 2016(03)
[2]苯乙烯-马来酸酐交替共聚的合成研究[J]. 祝波,杨丽艳,任红,吴平,连丽丽,金丽,娄大伟. 吉林化工学院学报. 2014(05)
[3]气相色谱内标法测定苦马豆素的含量[J]. 赵兴华,何欣,王建华. 西北农业学报. 2011(06)
[4]活性开环聚合与可控自由基聚合机理转换合成精细结构共聚物[J]. 周莅霖,袁金颖,蔡志楠,洪啸吟. 化学进展. 2010(09)
[5]正交试验设计和分析方法研究[J]. 刘瑞江,张业旺,闻崇炜,汤建. 实验技术与管理. 2010(09)
[6]响应面分析法优化油菜籽类胡萝卜素的提取工艺[J]. 刘云,胡芳,王志成,韦富香,闫云君. 食品科技. 2009(12)
[7]NVF-DADMAC阳离子共聚物的合成与表征[J]. 林丽芳,陈少平,卢晓琳,林超强. 胶体与聚合物. 2009(02)
[8]NVF-ST共聚物的无皂乳液聚合及水解反应[J]. 刘学海,陈少平. 化学工程与装备. 2008(12)
[9]响应面分析法优化白术多糖提取工艺[J]. 刘军海,任惠兰,官波,郑文诚,高峰. 中成药. 2008(05)
[10]聚N-乙烯基甲酰胺的合成与表征[J]. 陈智勇,陈少平,陈丽娜,徐习亮. 胶体与聚合物. 2007(04)
硕士论文
[1]NVF-DADMAC共聚物的合成及其在造纸中的初步应用研究[D]. 蒋飞.福建师范大学 2010
[2]NVF-ST共聚物无皂乳液的合成、改性及其产物在造纸中的应用[D]. 刘学海.福建师范大学 2009
[3]聚（N-乙烯胺—丙烯腈）螯合纤维的制备与表征[D]. 吴华.四川大学 2006
[4]淀粉/CPNVF复合物及其在造纸工业中的应用研究[D]. 林媚.福建师范大学 2004
[5]聚N-乙烯基甲酰胺碱性水解反应动力学研究[D]. 林美玉.福建师范大学 2003
本文编号：3470297
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：103 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
热解NMEF生成NVF
功能性单体N-乙烯基甲酰胺的合成38高的现象。溶液聚合的工艺生产流程图如图3-5所示，本实验采用溶液聚合。图3-5溶液聚合的生产工艺流程图Fig.3-5Theproductionflowchartofsolutionpolymerization3.1.2.2SMA的悬浮聚合悬浮聚合（英文名称precipitationpolymerization）是表示反应生成的高聚物不溶于其反应单体，或者反应单体以及引发剂可以溶于溶剂之中，而反应聚合而成的高聚物不溶于该反应介质，从反应系统内沉淀出来的反应。悬浮聚合是典型的非均相聚合，它的反应机理和上述的溶液聚合的反应机理有一定区别。沉淀聚合的进程可以分成两个步骤：第一步，被称为成核过程，在固液两相交界的位置形成低聚物，当溶剂中低聚物的含量达到较高位置的时候，则从反应体系中析出凝聚成核；第二个步骤，形成高聚物过程之中，加入反应体系的交联剂中某些碳碳双键可以与聚合物单体发生聚合反应，剩余的交联剂双键吸附于聚合物微球表面，继续吸附溶剂中的低聚体和反应单体，使聚合物微球的体积以及质量逐渐增大，最终从溶剂丙酮中沉淀分离出来。悬浮聚合的优点：聚合反应的黏度较低，可以较为容易的控制反应过程中的温度，不容易发生爆聚反应；所得产物聚SMA的分子量较为均匀，且远比溶液聚合所得产物的分子量要高。沉淀聚合的缺点也很明显，就是反应产物SMA中会存在少量的分散剂，降低聚合产物的纯度。
SMA的悬浮聚合
【参考文献】：
期刊论文
[1]低分子量聚N-乙烯基甲酰胺-co-乙烯胺的合成[J]. 单斌,唐炳涛,刘亚楠,张淑芬. 精细化工. 2016(03)
[2]苯乙烯-马来酸酐交替共聚的合成研究[J]. 祝波,杨丽艳,任红,吴平,连丽丽,金丽,娄大伟. 吉林化工学院学报. 2014(05)
[3]气相色谱内标法测定苦马豆素的含量[J]. 赵兴华,何欣,王建华. 西北农业学报. 2011(06)
[4]活性开环聚合与可控自由基聚合机理转换合成精细结构共聚物[J]. 周莅霖,袁金颖,蔡志楠,洪啸吟. 化学进展. 2010(09)
[5]正交试验设计和分析方法研究[J]. 刘瑞江,张业旺,闻崇炜,汤建. 实验技术与管理. 2010(09)
[6]响应面分析法优化油菜籽类胡萝卜素的提取工艺[J]. 刘云,胡芳,王志成,韦富香,闫云君. 食品科技. 2009(12)
[7]NVF-DADMAC阳离子共聚物的合成与表征[J]. 林丽芳,陈少平,卢晓琳,林超强. 胶体与聚合物. 2009(02)
[8]NVF-ST共聚物的无皂乳液聚合及水解反应[J]. 刘学海,陈少平. 化学工程与装备. 2008(12)
[9]响应面分析法优化白术多糖提取工艺[J]. 刘军海,任惠兰,官波,郑文诚,高峰. 中成药. 2008(05)
[10]聚N-乙烯基甲酰胺的合成与表征[J]. 陈智勇,陈少平,陈丽娜,徐习亮. 胶体与聚合物. 2007(04)
硕士论文
[1]NVF-DADMAC共聚物的合成及其在造纸中的初步应用研究[D]. 蒋飞.福建师范大学 2010
[2]NVF-ST共聚物无皂乳液的合成、改性及其产物在造纸中的应用[D]. 刘学海.福建师范大学 2009
[3]聚（N-乙烯胺—丙烯腈）螯合纤维的制备与表征[D]. 吴华.四川大学 2006
[4]淀粉/CPNVF复合物及其在造纸工业中的应用研究[D]. 林媚.福建师范大学 2004
[5]聚N-乙烯基甲酰胺碱性水解反应动力学研究[D]. 林美玉.福建师范大学 2003
本文编号：3470297
本文链接：https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3470297.html
最近更新
教材专著
