皮芯结构碳化硅陶瓷纤维的制备及性能研究

发布时间：2021-11-04 01:54

　　在热氧化温度下,采用真空气氛和空气气氛交替的方法对聚碳硅烷（Polycarbosilane,PCS）纤维进行脉冲热氧化处理,在惰性气氛中高温热解制备了皮芯结构碳化硅（Silicon carbide,SiC）陶瓷纤维。利用SEM-EDS、氧化增重、IR、凝胶含量等测试方法研究了脉冲热氧化处理温度和次数对PCS纤维的氧含量分布、增重率、化学结构、硅氢反应程度、凝胶含量等不熔化特性的影响规律。结果发现:随脉冲热氧化处理温度和次数的提高,PCS纤维表层和芯部的氧含量逐渐增加,表层氧含量始终高于芯部,获得了皮芯结构的PCS纤维;随处理温度和次数的增高,增重率和硅氢反应程度也呈逐渐升高的趋势;与PCS原纤维相比,脉冲热氧化PCS纤维在3680 cm^-1和1710cm^-1出现了Si-OH和C=O吸收峰,其强度随脉冲热氧化温度和次数的升高而升高,Si-H吸收峰强度却逐渐减弱;在增重率达7%时,PCS纤维开始出现凝胶,凝胶含量随脉冲氧化温度和次数的升高而增加。利用SEM-EDS、XRD及电子单纤维强力仪研究了热解SiC纤维的氧含量分布、物相结构、抗拉强度及微观... 

【文章来源】：贵州师范大学贵州省

【文章页数】：92 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 引言
    1.2 SiC陶瓷纤维的发展概况
        1.2.1 SiC陶瓷纤维的国外研究现状
        1.2.2 SiC陶瓷纤维的国内研究现状
    1.3 皮芯结构SiC陶瓷纤维的研究进展
        1.3.1 碳热还原法
        1.3.2 电子束辐照法
        1.3.3 熔融纺丝法
        1.3.4 其他方法
    1.4 SiC陶瓷纤维的性能研究
        1.4.1 SiC陶瓷纤维的耐高温性能研究
        1.4.2 SiC陶瓷纤维的吸波性能研究
        1.4.3 SiC陶瓷纤维的耐酸碱腐蚀性能研究
    1.5 脉冲热氧化法的提出及原理
    1.6 研究内容和思路
        1.6.1 研究内容
        1.6.2 研究思路
    1.7 研究意义
第二章 实验部分
    2.1 实验原料与方法
        2.1.1 主要实验原料与仪器
        2.1.2 PCS原纤维的脉冲热氧化处理
        2.1.3 脉冲热氧化PCS纤维的高温烧成
        2.1.4 皮芯结构SiC陶瓷纤维的高温处理
        2.1.5 皮芯结构SiC陶瓷纤维的酸碱浸泡处理
    2.2 分析测试
        2.2.1 脉冲热氧化PCS纤维的增重率
        2.2.2 氧元素分布测试
        2.2.3 红外吸收光谱
        2.2.4 凝胶含量测试
        2.2.5 热重分析
        2.2.6 X射线衍射分析
        2.2.7 扫描电镜形貌分析
        2.2.8 力学性能测试
        2.2.9 电阻率检测
        2.2.10 吸波性能检测
        2.2.11 比表面积测试
第三章 脉冲热氧化处理PCS纤维的不熔化特性
    3.1 脉冲热氧化PCS纤维的增重率
    3.2 脉冲热氧化处理前后PCS纤维的氧含量分布
    3.3 脉冲热氧化PCS纤维的化学结构
    3.4 脉冲热氧化PCS纤维的硅氢反应程度
    3.5 脉冲热氧化PCS纤维的凝胶含量
    3.6 脉冲热氧化处理前后PCS纤维的热分解行为
    3.7 脉冲热氧化处理PCS纤维的热解动力学
    3.8 本章小结
第四章 脉冲热氧化PCS纤维热解制备皮芯结构SiC陶瓷纤维
    4.1 热解纤维的氧含量径向分布规律
    4.2 物相结构分析
    4.3 力学性能
    4.4 微观形貌分析
    4.5 本章小结
第五章 皮芯结构SiC陶瓷纤维的性能研究
    5.1 皮芯结构SiC陶瓷纤维的耐高温性能
        5.1.1 高温处理后皮芯结构SiC陶瓷纤维的微观形貌
        5.1.2 高温处理前后皮芯结构SiC陶瓷纤维的化学结构
        5.1.3 高温处理皮芯结构SiC陶瓷纤维的质量变化
        5.1.4 高温处理前后皮芯结构SiC陶瓷纤维的物相结构
        5.1.5 高温处理前后皮芯结构SiC陶瓷纤维的力学性能
        5.1.6 高温处理后陶瓷纤维的断面形貌和SiO2薄膜厚度
        5.1.7 HF酸浸泡高温处理后陶瓷纤维的微观形貌
    5.2 皮芯结构SiC陶瓷纤维的吸波性能
        5.2.1 皮芯结构SiC陶瓷纤维的电阻率
        5.2.2 皮芯结构SiC陶瓷纤维的吸波性能
    5.3 皮芯结构SiC陶瓷纤维耐HF酸和NaOH溶液腐蚀性能
        5.3.1 浸泡后陶瓷纤维的微观形貌
        5.3.2 浸泡前后陶瓷纤维的物相结构
        5.3.3 浸泡前后陶瓷纤维的力学性能与比表面积
    5.4 本章小结
第六章 结论
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间主要研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]KD-Ⅰ和KD-Ⅱ连续SiC纤维在空气中的抗氧化性能研究[J]. 李亮,简科,王亦菲.  材料导报. 2016(S2)
[2]改善SiC陶瓷纤维吸波性能途径[J]. 康永.  陶瓷. 2015(11)
[3]国产连续碳化硅纤维的进展及应用[J]. 马小民,冯春祥,田秀梅,赵玉梅,杜亮.  高科技纤维与应用. 2013(05)
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[5]聚碳硅烷热解SiC陶瓷结构与微波吸收性能[J]. 丁冬海,周万城,周璇,罗发,朱冬梅.  无机化学学报. 2012(05)
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[7]连续含铁碳化硅纤维2～18GHz频段雷达波吸收性能探索[J]. 陈志彦,王军,李效东.  功能材料. 2010(04)
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博士论文
[1]异形截面碳化硅纤维制备及其吸波性能[D]. 刘旭光.国防科学技术大学 2010
[2]连续碳化硅纤维高温性能及基于热交联的改进工艺研究[D]. 王亦菲.国防科学技术大学 2004

硕士论文
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[2]聚碳硅烷纤维在含氧气氛下电子束辐射交联和热氧化交联的研究[D]. 童林剑.厦门大学 2009
[3]低预氧化聚碳硅烷纤维热交联技术的研究[D]. 朱冰.国防科学技术大学 2002



本文编号：3474767