基于烯丙基酚的聚苯并噁嗪的合成与性能研究
发布时间:2021-11-10 05:27
本文主要研究了基于烯丙基酚与不同的胺反应生成三种类型的苯并噁嗪的制备及相应聚苯并噁嗪的性能。由丁香酚、糠胺和二甘醇胺合成了两种基于丁香酚的硅氧烷双酚型苯并噁嗪(EU-f-Si和SIE-dga);由邻烯丙基酚、二甘醇胺和3-氨基-1-丙醇合成了两种基于邻烯丙基酚的硅氧烷双酚型苯并噁嗪(TMD-dga和TMD-3a);由苯酚、对甲酚、邻甲酚、邻烯丙基酚和二乙二醇二(3-氨基丙基)醚合成了四种苯并噁嗪。采用核磁共振和红外光谱法确定了单体的分子结构。采用傅里叶红外光谱和差示扫描量热法分别研究了苯并噁嗪热固化过程中的结构变化及聚合放热行为,研究表明苯并噁嗪开环聚合反应的活性,受连接噁嗪环的苯环上的取代基位置的影响,苯并噁嗪单体的开环温度以邻、对和无取代基的顺序依次降低。用动态力学分析法研究了相应的聚苯并噁嗪的动态力学性能,聚苯并噁嗪的玻璃化转变温度(Tg)基本随着交联密度的增大而升高。用热重法研究了相应的聚苯并噁嗪的热稳定性,Poly(EU-f-Si)和Poly(SIE-dga)在N2中失重5%的温度分别为281和293°C,在800°C时的残炭率分别...
【文章来源】:河北大学河北省
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
SMP热机械循环示意图
第二章基于丁香酚的硅氧烷双酚型苯并噁嗪的合成与性能研究11图2-1基于丁香酚的硅氧烷双酚型苯并噁嗪的反应方程式Fig.2-1Synthesisreactionsofsiloxane-containingbenzoxazinesbasedoneugenol2.3.1糠胺型苯并噁嗪的结构表征附图1为EU-f的1HNMR与13CNMR图谱,由1HNMR谱图可知,位于4.00–4.04(Ar–CH2–N)和4.95–5.01(O–CH2–N)ppm处的吸收峰为EU-f的噁嗪环上的亚甲基氢的特征峰。甲氧基(Ar–OCH3)的质子特征峰的化学位移在3.89–3.92ppm处。烯丙基(Ar–CH2–CH=CH2)的三个质子峰分别位于3.30–3.36、5.92–6.03和5.07–5.16ppm处。苯环结构中氢的特征峰的化学位移在6.42–6.45和6.60–6.64ppm处。呋喃环的质子峰在6.26–6.29、6.34–6.37和7.42–7.45ppm处。连接呋喃环和噁嗪环的亚甲基质子峰在3.96–3.98ppm处。由13CNMR谱图可知,位于49.03–49.32(Ar–CH2–N)和82.20–82.53(O–CH2–N)ppm处的吸收峰为EU-f的噁嗪环上亚甲基碳的特征峰。甲氧基碳的特征峰的化学位移在55.55–56.13(Ar–OCH3)ppm处。烯丙基碳(Ar–CH2–CH=CH2)的特征峰的化学位移分别在39.74–40.11、137.43–137.63和115.64–115.89ppm处。苯环的碳原子的特征峰的化学位移在108.35–148.10ppm处。呋喃环的碳原子的特征峰的化学位移在107.9–152.5ppm处。连接呋喃环和噁嗪环的亚甲基碳的特征峰的化学位移在48.15–48.19ppm处。附图2为EU-f-Si的1HNMR与13CNMR图谱,由1HNMR谱图可知,位于3.96–4.01(Ar–CH2–N)和4.96–5.02(O–CH2–N)ppm处的吸收峰为EU-f-Si的噁嗪环上的亚甲
EU-f-Si和SIE-dga固化不Fig.2-2ThevariationinFTIR
【参考文献】:
期刊论文
[1]一种高残炭新型苯并噁嗪树脂的固化及热解动力学[J]. 代洁,李鹏程,朱蓉琪,冉起超,顾宜. 功能高分子学报. 2018(02)
[2]含氰基单环苯并恶嗪的合成方法研究[J]. 孟凡盛,冉起超,顾宜. 热固性树脂. 2017(02)
[3]氢氧化镁阻燃聚苯并噁嗪[J]. 凌鸿,顾宜. 高分子材料科学与工程. 2013(07)
[4]SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYBENZOXAZINE CONTAINING PHOSPHORUS[J]. 鲁在君. Chinese Journal of Polymer Science. 2012(02)
[5]双酚A型苯并恶嗪/酚醛体系固化物的性能研究[J]. 何启迪,王文生,顾宜. 热固性树脂. 2011(04)
[6]氢氧化铝改性苯并噁嗪及阻燃性的研究[J]. 凌鸿,叶小舟,顾宜. 材料工程. 2011(06)
[7]芴基苯并噁嗪单体的合成及热性能研究[J]. 王军,吴明清,刘文彬,杨世伟,沈贤德. 湖南大学学报(自然科学版). 2010(06)
[8]一种新型烯丙基苯并噁嗪树脂的合成与表征[J]. 赵锦成,盛兆碧,顾宜. 合成树脂及塑料. 2009(04)
[9]石英纤维增强苯并噁嗪树脂复合材料研究[J]. 尹昌平,肖加余,李建伟,刘钧,曾竟成,江大志. 国防科技大学学报. 2008(05)
硕士论文
[1]硅氧烷双酚型苯并噁嗪的合成与性能研究[D]. 李月红.河北大学 2016
本文编号:3486672
【文章来源】:河北大学河北省
【文章页数】:68 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
SMP热机械循环示意图
第二章基于丁香酚的硅氧烷双酚型苯并噁嗪的合成与性能研究11图2-1基于丁香酚的硅氧烷双酚型苯并噁嗪的反应方程式Fig.2-1Synthesisreactionsofsiloxane-containingbenzoxazinesbasedoneugenol2.3.1糠胺型苯并噁嗪的结构表征附图1为EU-f的1HNMR与13CNMR图谱,由1HNMR谱图可知,位于4.00–4.04(Ar–CH2–N)和4.95–5.01(O–CH2–N)ppm处的吸收峰为EU-f的噁嗪环上的亚甲基氢的特征峰。甲氧基(Ar–OCH3)的质子特征峰的化学位移在3.89–3.92ppm处。烯丙基(Ar–CH2–CH=CH2)的三个质子峰分别位于3.30–3.36、5.92–6.03和5.07–5.16ppm处。苯环结构中氢的特征峰的化学位移在6.42–6.45和6.60–6.64ppm处。呋喃环的质子峰在6.26–6.29、6.34–6.37和7.42–7.45ppm处。连接呋喃环和噁嗪环的亚甲基质子峰在3.96–3.98ppm处。由13CNMR谱图可知,位于49.03–49.32(Ar–CH2–N)和82.20–82.53(O–CH2–N)ppm处的吸收峰为EU-f的噁嗪环上亚甲基碳的特征峰。甲氧基碳的特征峰的化学位移在55.55–56.13(Ar–OCH3)ppm处。烯丙基碳(Ar–CH2–CH=CH2)的特征峰的化学位移分别在39.74–40.11、137.43–137.63和115.64–115.89ppm处。苯环的碳原子的特征峰的化学位移在108.35–148.10ppm处。呋喃环的碳原子的特征峰的化学位移在107.9–152.5ppm处。连接呋喃环和噁嗪环的亚甲基碳的特征峰的化学位移在48.15–48.19ppm处。附图2为EU-f-Si的1HNMR与13CNMR图谱,由1HNMR谱图可知,位于3.96–4.01(Ar–CH2–N)和4.96–5.02(O–CH2–N)ppm处的吸收峰为EU-f-Si的噁嗪环上的亚甲
EU-f-Si和SIE-dga固化不Fig.2-2ThevariationinFTIR
【参考文献】:
期刊论文
[1]一种高残炭新型苯并噁嗪树脂的固化及热解动力学[J]. 代洁,李鹏程,朱蓉琪,冉起超,顾宜. 功能高分子学报. 2018(02)
[2]含氰基单环苯并恶嗪的合成方法研究[J]. 孟凡盛,冉起超,顾宜. 热固性树脂. 2017(02)
[3]氢氧化镁阻燃聚苯并噁嗪[J]. 凌鸿,顾宜. 高分子材料科学与工程. 2013(07)
[4]SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYBENZOXAZINE CONTAINING PHOSPHORUS[J]. 鲁在君. Chinese Journal of Polymer Science. 2012(02)
[5]双酚A型苯并恶嗪/酚醛体系固化物的性能研究[J]. 何启迪,王文生,顾宜. 热固性树脂. 2011(04)
[6]氢氧化铝改性苯并噁嗪及阻燃性的研究[J]. 凌鸿,叶小舟,顾宜. 材料工程. 2011(06)
[7]芴基苯并噁嗪单体的合成及热性能研究[J]. 王军,吴明清,刘文彬,杨世伟,沈贤德. 湖南大学学报(自然科学版). 2010(06)
[8]一种新型烯丙基苯并噁嗪树脂的合成与表征[J]. 赵锦成,盛兆碧,顾宜. 合成树脂及塑料. 2009(04)
[9]石英纤维增强苯并噁嗪树脂复合材料研究[J]. 尹昌平,肖加余,李建伟,刘钧,曾竟成,江大志. 国防科技大学学报. 2008(05)
硕士论文
[1]硅氧烷双酚型苯并噁嗪的合成与性能研究[D]. 李月红.河北大学 2016
本文编号:3486672
本文链接:https://www.wllwen.com/projectlw/hxgylw/3486672.html
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