含二硫键的紫外纳米压印光刻胶及光引发剂的设计、制备和性能研究
发布时间：2021-11-11 21:53
紫外纳米压印光刻技术（UV-NIL）作为一种最有效的图案化工具,被广泛用于制备高精度的先进功能材料。但作为纳米压印工艺过程中最为关键的功能材料的光刻胶还存在体积收缩大、脱模性差及配方复杂等问题。这些问题的存在会导致压印图形转印质量变差及生产成本提高,极大地限制了紫外纳米压印光刻技术的进一步发展和应用。因此,设计制备低体积收缩,易于脱模及组成简单的紫外纳米压印用光刻胶具有重要的理论和实际意义。另外,LED光聚合技术由于具有能耗低,发光效率高,固化过程不产生臭氧和瞬间即可开关灯等优势,已成为目前光聚合技术领域的发展方向。相应地,开发新型、高效的适用于LED光聚合的光引发剂刻不容缓。本论文基于二硫键的“断裂-恢复”可逆反应和在还原条件下可断裂生成巯基的特性,将可光聚合的脂肪族有机二硫化物引入光刻胶配方中,设计制备了一种具有低体积收缩和优异的可降解性能的光刻胶。脂肪族有机二硫化物引入解决了光刻胶体积收缩大及脱模性差的问题。通过引入具有引发能力的可光聚合的芳香族有机二硫化物设计制备了一种无需外加引发剂的低体积收缩的光刻胶。芳香族有机二硫化物的引入不仅降低了光刻胶的体积收缩,还极大地简化了光刻胶配...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：96 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－６光引发剂引发光聚合机理［３２］??
?第二章含脂肪族二硫单体的紫外纳米压印光刻胶的制备及性能研究???扫描电子显微镜（ＳＥＭ）?Ｚｅｉｓｓ?ＳＵＰＲＡ５５?德国Ｃａｒｌ?Ｚｅｉｓｓ公司???２．?２．?３实验方法??２．２．?３．１?２，?２－二硫代乙醇二丙烯酸酯（ＤＴＤＡ）的合成与表征??２，２－二硫代乙醇二丙烯酸酯（ＤＴＤＡ）自制，其合成方法如图２－１．??〇??Ｎａｌ，?Ｈ２０２?ｃ丨人，?．?节??２?ＨＳ／ｓ＾〇Ｈ??＂??ＣＨ，ＯＨ，?ｒ．ｔ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，?ＴＥＡ，?６°Ｃ?０??图２－１?ＤＴＤＡ的合成路线??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｒｏｕｔｅ?ｏｆ?ＤＴＤＡ??将Ｎａｌ?（７５?ｍｇ，０．５?ｍｍｏｌ）和疏基乙醇（３．９?ｇ，５０?ｍｍｏｌ）溶解于溶剂甲醇??（５０ｍＬ）中并搅拌均勾，然后利用恒压滴液漏斗逐滴加入用１０ｍＬ甲醇溶解的??３０％Ｈ２Ｏ２?（５．５ｍＬ，?５０＿〇１）。滴加结束后，将混合物在继续在室温下搅拌６ｈ。??整个反应过程的反应温度为２５°Ｃ。之后停止反应并向混合物中加入固体Ｎａ２Ｓ２０３??（１０?ｍｇ）脱色，旋蒸除去溶剂。粗产品采用柱层析手段进行纯化得到无色液体??产物，即为二（２－羟乙基）二硫化物（３．８１ｇ，收率９９％），洗脱剂采用石油醚：??乙酸乙酯的混合溶剂，体积比２：１。??将二（２－轻乙基）二硫化物（３．８?ｇ，２５?ｍｍｏｌ）溶解于溶剂无水乙腈（５０?ｍＬ），??然后在溶液中加入ＴＥＡ?（２５?ｍＬ，２００?ｍｍｏｌ）作为缚酸剂。随后，将溶解在１０?ｍＬ??乙腈中的丙烯酰氯（９，１?ｇ，１００?＿〇１）在冰水浴条件下（５?°Ｃ）逐滴添加到混合??
?北京化工大学硕士学位论文???光刻胶的成分及其化学结构如图２－２?（ａ）所示，其中，ＤＴＤＡ作为交联剂，??不仅起到交联作用，而且可以降低光致抗蚀剂的体积收缩，赋予固化后的光刻胶??以降解性；具有刚性环的ＩＢＯＡ以及ＭＭＡ则作为硬单体，可以提高固化后光刻??胶的机械强度。不同ＤＴＤＡ含量的光刻胶的粘度如图２－２?（ｂ）所示。我们可以??发现，随着〇丁０八的含量从〇１１１〇丨％增加到１〇１１１〇１％，光刻胶的粘度从３．６〇？??增加到５．０?ｃＰ，其粘度仅仅呈现出略微的增加，该现象归因于ＤＴＤＡ单体本身??的低粘度和ＤＴＤＡ与其他单体的良好相容性。??＜？＞?￣￣〇?（ｂ，５Ｊ?￣??ＭＭＡ?ＤＴＤＡ?｜３．?｜??ｏＶ．?４｜｜｜｜??ＩＢ０Ａ?ＨＭＰＰ?圓圓??ＤＴＤＡ－０?ＤＴＤＡ－２．５?ＤＴＤＡ＾?ＤＴＤＡ．７．５?ＤＴＤＡ－１０??图２－２?（ａ）光引发剂及单体的结构式，（ｂ）不同ＤＴＤＡ含量的光刻胶的粘度??Ｆｉｇ．?２－２?（ａ）?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｉｎｉｔｉａｔｏｒ?ａｎｄ?ｍｏｎｏｍｅｒｓ?ｕｓｅｄ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔｓ?ａｎｄ?（ｂ）??ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔｓ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｏｆ?ＤＴＤＡ??２．?３．?２紫外纳米压印光刻胶的光聚合动力学??不同ＤＴＤＡ含量的光刻胶的双键转化率和聚合速率如图２－３所示。从图中可??以发现，在加入ＤＴＤＡ后，光刻胶的双键转化率和聚合速率均得到明显提高，??分别达到９７％及１９％ｓ“，远远高于不含ＤＴＤＡ的光刻胶的双键转化率（
本文编号：3489594
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：96 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－６光引发剂引发光聚合机理［３２］??
?第二章含脂肪族二硫单体的紫外纳米压印光刻胶的制备及性能研究???扫描电子显微镜（ＳＥＭ）?Ｚｅｉｓｓ?ＳＵＰＲＡ５５?德国Ｃａｒｌ?Ｚｅｉｓｓ公司???２．?２．?３实验方法??２．２．?３．１?２，?２－二硫代乙醇二丙烯酸酯（ＤＴＤＡ）的合成与表征??２，２－二硫代乙醇二丙烯酸酯（ＤＴＤＡ）自制，其合成方法如图２－１．??〇??Ｎａｌ，?Ｈ２０２?ｃ丨人，?．?节??２?ＨＳ／ｓ＾〇Ｈ??＂??ＣＨ，ＯＨ，?ｒ．ｔ?ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ，?ＴＥＡ，?６°Ｃ?０??图２－１?ＤＴＤＡ的合成路线??Ｆｉｇ．?２－１?Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ?ｒｏｕｔｅ?ｏｆ?ＤＴＤＡ??将Ｎａｌ?（７５?ｍｇ，０．５?ｍｍｏｌ）和疏基乙醇（３．９?ｇ，５０?ｍｍｏｌ）溶解于溶剂甲醇??（５０ｍＬ）中并搅拌均勾，然后利用恒压滴液漏斗逐滴加入用１０ｍＬ甲醇溶解的??３０％Ｈ２Ｏ２?（５．５ｍＬ，?５０＿〇１）。滴加结束后，将混合物在继续在室温下搅拌６ｈ。??整个反应过程的反应温度为２５°Ｃ。之后停止反应并向混合物中加入固体Ｎａ２Ｓ２０３??（１０?ｍｇ）脱色，旋蒸除去溶剂。粗产品采用柱层析手段进行纯化得到无色液体??产物，即为二（２－羟乙基）二硫化物（３．８１ｇ，收率９９％），洗脱剂采用石油醚：??乙酸乙酯的混合溶剂，体积比２：１。??将二（２－轻乙基）二硫化物（３．８?ｇ，２５?ｍｍｏｌ）溶解于溶剂无水乙腈（５０?ｍＬ），??然后在溶液中加入ＴＥＡ?（２５?ｍＬ，２００?ｍｍｏｌ）作为缚酸剂。随后，将溶解在１０?ｍＬ??乙腈中的丙烯酰氯（９，１?ｇ，１００?＿〇１）在冰水浴条件下（５?°Ｃ）逐滴添加到混合??
?北京化工大学硕士学位论文???光刻胶的成分及其化学结构如图２－２?（ａ）所示，其中，ＤＴＤＡ作为交联剂，??不仅起到交联作用，而且可以降低光致抗蚀剂的体积收缩，赋予固化后的光刻胶??以降解性；具有刚性环的ＩＢＯＡ以及ＭＭＡ则作为硬单体，可以提高固化后光刻??胶的机械强度。不同ＤＴＤＡ含量的光刻胶的粘度如图２－２?（ｂ）所示。我们可以??发现，随着〇丁０八的含量从〇１１１〇丨％增加到１〇１１１〇１％，光刻胶的粘度从３．６〇？??增加到５．０?ｃＰ，其粘度仅仅呈现出略微的增加，该现象归因于ＤＴＤＡ单体本身??的低粘度和ＤＴＤＡ与其他单体的良好相容性。??＜？＞?￣￣〇?（ｂ，５Ｊ?￣??ＭＭＡ?ＤＴＤＡ?｜３．?｜??ｏＶ．?４｜｜｜｜??ＩＢ０Ａ?ＨＭＰＰ?圓圓??ＤＴＤＡ－０?ＤＴＤＡ－２．５?ＤＴＤＡ＾?ＤＴＤＡ．７．５?ＤＴＤＡ－１０??图２－２?（ａ）光引发剂及单体的结构式，（ｂ）不同ＤＴＤＡ含量的光刻胶的粘度??Ｆｉｇ．?２－２?（ａ）?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｉｎｉｔｉａｔｏｒ?ａｎｄ?ｍｏｎｏｍｅｒｓ?ｕｓｅｄ?ｆｏｒ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔｓ?ａｎｄ?（ｂ）??ｖｉｓｃｏｓｉｔｉｅｓ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｐｈｏｔｏｒｅｓｉｓｔｓ?ｗｉｔｈ?ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ?ｃｏｎｔｅｎｔ?ｏｆ?ＤＴＤＡ??２．?３．?２紫外纳米压印光刻胶的光聚合动力学??不同ＤＴＤＡ含量的光刻胶的双键转化率和聚合速率如图２－３所示。从图中可??以发现，在加入ＤＴＤＡ后，光刻胶的双键转化率和聚合速率均得到明显提高，??分别达到９７％及１９％ｓ“，远远高于不含ＤＴＤＡ的光刻胶的双键转化率（
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