疏水性PVDF中空纤维复合膜的制备及其CO 2 吸收性能研究
发布时间：2021-11-15 09:12
CO2是导致全球变暖最主要的人为排放温室气体,面对烟气治理、天然气处理、沼气提纯和众多化工行业的CO2分离需求,碳捕集技术的不断改进对缓解温室效应和能源紧缺具有重要意义。膜接触吸收法是将传统吸收法与膜分离技术相结合而产生的一种新型脱碳工艺,可克服传统吸收系统的高能耗和操作问题。为解决PVDF膜接触器运行中最主要的润湿性难题,以获得更高的吸收通量和长期运行稳定性,本研究第一部分采用聚合物共混法,将疏水性更强的PTFE纳米颗粒分散在PVDF溶液中,并采用磷酸（PA）作为非溶剂添加剂制备PVDF-PTFE中空纤维复合膜。第二部分采用共挤压工艺将疏水改性后的纳米SiO2分散在内层铸膜液中,并改变内凝固浴组成制备内疏水层PVDF-SiO2双层复合膜。通过SEM形貌分析、结构参数、气体渗透性和CO2吸收性能等表征结果,验证制备方法的可行性并获得最优制备条件。具体研究结果如下:（1）相比于纯PVDF膜,PVDF-PTFE复合膜具有更高比例的多孔区域,多孔区域内指状结构更多,表面有效孔隙率更大。膜表面平均孔径和接触角随PTFE负载量的增加而增大,因此复合膜在气体渗透性和耐湿性方面都有所提高,CO2吸收...
【文章来源】：南京大学江苏省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１膜接触器工作原理图??Ｆｉ．１．１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｗｏｒｋｉｎｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ｍｅｍｂｒａｎｅ?ｃｏｎｔａｃｔｏｒ??
?第二章实验材料及方法??理才能用于制备疏水性ＰＶＤＦ－Ｓｉ０２复合膜。表面改性反应装置如图２．１所示｜９２１。??将５?ｇ纳米Ｓｉ０２和５０?ｍＬ甲苯加入容量为２５０?ｍＬ的三颈瓶中，分散均匀后向??其中加入３?ｇ十六烷基三甲氧基硅烷偶联剂，在１２５?°Ｃ下冷凝回流反应５?ｈ，其??中温度由数显恒温油浴炉控制。反应结束后静置１２?ｈ，冷却至室温并进行真空抽??滤，用无水乙醇洗涤产物３￣４次，８０?°Ｃ下干燥至恒重，再用万能粉碎机处理１５?ｓ??得到最终产物。??／—Ｅｌｅｃｔｒｉｃ?ｍｉｘｅｒ??Ｒｅｆｌｕｘ?ｃｏ门ｄｅｎｓｅｒ?、?／?＞—Ｓｔｉｒ?ｂａｒ??Ｘ?ｙ??７’?，—?Ｔｈｅｒｅｍｏｍｅｔｅｒ??／?／—Ｔｈｒｅｅ－ｎｅｃｋｅｄ?ｆｌａｓｋ??ｍ／．??，—Ｏｉｌ?ｂａｔｈ??—－Ａ??图２．１纳米二氣化硅疏水改性装置图??Ｆｉｇ．２．１?Ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ?ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ?ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ??２．２．２?ＰＶＤＦ中空纤维膜制备??多孔中空纤维膜采用干－湿相转化法制备，纺丝装置如图２．２所示，单层膜和??双层膜制备方法的区别主要是使用喷丝头的差异
用于测量的表面。测试时将待测样品固定在载玻片上，采用微量进样器取适量蒸??馏水滴至材料表面，每个样品在不同位置共选取五个测量点，取平均值为最终结??果。中空纤维膜的ＣＥＰｖｖ值代表它的抗润湿性，其测试装置如图２．３?（ａ）所示。??ｔ??通过Ｎ２加压将蒸馏水挤入纤维的管腔侧。压力从０?ｋＰａ开始以５０?ｋＰａ的间隔缓??慢增加，并且在每个压力保持３０分钟，检查膜外表面上是否有水滴出现，将第??一滴水出现在纤维外表面上的压力记为ＣＥＰｗ值。??ａ?＾?＊??ｍ?，??Ｍｅｍｂｒａｎｅ！目；吾??Ｍｅｍｂｒａｎｅ?ｍｏｄｕｌｅ?ｇｌ?Ｉ?｜?Ｓｏａｐ?ｂｕｂｂｌｅ??ｔｉｏｄｕｌｅ?ｓｇ?｜?Ｊ?ｆｌｏｗｍｅｔｅｒ??厂Ｉ?ｉｕ??Ｎ２?｛．——?－ｊ－?Ｎ２?＾??Ｗａｔｅｒ?Ｔａｎｋ??????（ａ）?（ｂ）??图２．３临界水穿透压（ａ）和气体渗透性能（ｂ）测试装置图??Ｆｉｇ．２．３?Ｔｅｓｔ?ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｆｏｒ?ｃｒｉｔｉｃａｌ?ｗａｔｅｒ?ｅｎｔｒｙ?ｐｒｅｓｓｕｒｅ?（ａ）?ａｎｄ?ｇａｓ??ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ?（ｂ）??２．３．５机械性能测试??通过拉伸试验装置在室温下以１０?ｍｍ／ｍｉｎ的测试速度进行各纤维样品的拉??伸强度和断裂伸长率的测试
【参考文献】：
期刊论文
[1]改变芯液组成控制氧化铝中空纤维膜微结构[J]. 张宏玉,王同同,吴佳贵,潘慧. 黑龙江科技信息. 2015(15)
[2]CO2/CH4分离膜技术在沼气提纯中的应用研究进展[J]. 邹雪娜,褚立强,徐徜徉. 膜科学与技术. 2014(05)
[3]气-液膜接触器用膜材料的研究进展[J]. 李颖娜,张玉忠,陈颖. 高分子材料科学与工程. 2014(08)
[4]二氧化硅凝胶的疏水改性及表征[J]. 李大川,同帜,陈方方,李宇. 膜科学与技术. 2011(05)
[5]硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究[J]. 谭秀民,冯安生,赵恒勤. 中国粉体技术. 2011(01)
[6]聚偏氟乙烯结晶过程的研究[J]. 张军英,王清海,冀克俭,张建芹,李新开,刘爱云. 化工新型材料. 2009(06)
[7]生物质能利用技术的研究及发展[J]. 马隆龙. 化学工业. 2007(08)
[8]纤维用纳米二氧化硅粉体的表面改性及表征[J]. 葛明桥,陈红霞,李永贵,余天石. 合成纤维. 2007(05)
[9]六甲基二硅胺烷改性纳米二氧化硅[J]. 伍林,易德莲,曹淑超,秦晓蓉,章为党,欧阳兆辉,王艳. 武汉科技大学学报(自然科学版). 2005(01)
[10]膜接触器分离混合气中二氧化碳的研究[J]. 朱宝库,陈炜,王建黎,徐又一,徐志康. 环境科学. 2003(05)
硕士论文
[1]纳米二氧化硅的疏水改性及其在苯丙乳液和渗透汽化膜制备中的应用[D]. 高原.长春工业大学 2011
[2]吸收CO2的新型化学吸收剂和工艺研究[D]. 王金莲.浙江大学 2007
[3]膜接触器分离混合气中二氧化碳的研究[D]. 马骏.南京理工大学 2004
本文编号：3496479
【文章来源】：南京大学江苏省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：97 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１膜接触器工作原理图??Ｆｉ．１．１?Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ?ｄｉａｒａｍ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｗｏｒｋｉｎｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ｍｅｍｂｒａｎｅ?ｃｏｎｔａｃｔｏｒ??
?第二章实验材料及方法??理才能用于制备疏水性ＰＶＤＦ－Ｓｉ０２复合膜。表面改性反应装置如图２．１所示｜９２１。??将５?ｇ纳米Ｓｉ０２和５０?ｍＬ甲苯加入容量为２５０?ｍＬ的三颈瓶中，分散均匀后向??其中加入３?ｇ十六烷基三甲氧基硅烷偶联剂，在１２５?°Ｃ下冷凝回流反应５?ｈ，其??中温度由数显恒温油浴炉控制。反应结束后静置１２?ｈ，冷却至室温并进行真空抽??滤，用无水乙醇洗涤产物３￣４次，８０?°Ｃ下干燥至恒重，再用万能粉碎机处理１５?ｓ??得到最终产物。??／—Ｅｌｅｃｔｒｉｃ?ｍｉｘｅｒ??Ｒｅｆｌｕｘ?ｃｏ门ｄｅｎｓｅｒ?、?／?＞—Ｓｔｉｒ?ｂａｒ??Ｘ?ｙ??７’?，—?Ｔｈｅｒｅｍｏｍｅｔｅｒ??／?／—Ｔｈｒｅｅ－ｎｅｃｋｅｄ?ｆｌａｓｋ??ｍ／．??，—Ｏｉｌ?ｂａｔｈ??—－Ａ??图２．１纳米二氣化硅疏水改性装置图??Ｆｉｇ．２．１?Ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｎａｎｏ－ｓｉｌｉｃａ?ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ?ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ??２．２．２?ＰＶＤＦ中空纤维膜制备??多孔中空纤维膜采用干－湿相转化法制备，纺丝装置如图２．２所示，单层膜和??双层膜制备方法的区别主要是使用喷丝头的差异
用于测量的表面。测试时将待测样品固定在载玻片上，采用微量进样器取适量蒸??馏水滴至材料表面，每个样品在不同位置共选取五个测量点，取平均值为最终结??果。中空纤维膜的ＣＥＰｖｖ值代表它的抗润湿性，其测试装置如图２．３?（ａ）所示。??ｔ??通过Ｎ２加压将蒸馏水挤入纤维的管腔侧。压力从０?ｋＰａ开始以５０?ｋＰａ的间隔缓??慢增加，并且在每个压力保持３０分钟，检查膜外表面上是否有水滴出现，将第??一滴水出现在纤维外表面上的压力记为ＣＥＰｗ值。??ａ?＾?＊??ｍ?，??Ｍｅｍｂｒａｎｅ！目；吾??Ｍｅｍｂｒａｎｅ?ｍｏｄｕｌｅ?ｇｌ?Ｉ?｜?Ｓｏａｐ?ｂｕｂｂｌｅ??ｔｉｏｄｕｌｅ?ｓｇ?｜?Ｊ?ｆｌｏｗｍｅｔｅｒ??厂Ｉ?ｉｕ??Ｎ２?｛．——?－ｊ－?Ｎ２?＾??Ｗａｔｅｒ?Ｔａｎｋ??????（ａ）?（ｂ）??图２．３临界水穿透压（ａ）和气体渗透性能（ｂ）测试装置图??Ｆｉｇ．２．３?Ｔｅｓｔ?ｄｅｖｉｃｅ?ｄｉａｇｒａｍ?ｆｏｒ?ｃｒｉｔｉｃａｌ?ｗａｔｅｒ?ｅｎｔｒｙ?ｐｒｅｓｓｕｒｅ?（ａ）?ａｎｄ?ｇａｓ??ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ?（ｂ）??２．３．５机械性能测试??通过拉伸试验装置在室温下以１０?ｍｍ／ｍｉｎ的测试速度进行各纤维样品的拉??伸强度和断裂伸长率的测试
【参考文献】：
期刊论文
[1]改变芯液组成控制氧化铝中空纤维膜微结构[J]. 张宏玉,王同同,吴佳贵,潘慧. 黑龙江科技信息. 2015(15)
[2]CO2/CH4分离膜技术在沼气提纯中的应用研究进展[J]. 邹雪娜,褚立强,徐徜徉. 膜科学与技术. 2014(05)
[3]气-液膜接触器用膜材料的研究进展[J]. 李颖娜,张玉忠,陈颖. 高分子材料科学与工程. 2014(08)
[4]二氧化硅凝胶的疏水改性及表征[J]. 李大川,同帜,陈方方,李宇. 膜科学与技术. 2011(05)
[5]硅烷偶联剂对纳米二氧化硅表面接枝改性研究[J]. 谭秀民,冯安生,赵恒勤. 中国粉体技术. 2011(01)
[6]聚偏氟乙烯结晶过程的研究[J]. 张军英,王清海,冀克俭,张建芹,李新开,刘爱云. 化工新型材料. 2009(06)
[7]生物质能利用技术的研究及发展[J]. 马隆龙. 化学工业. 2007(08)
[8]纤维用纳米二氧化硅粉体的表面改性及表征[J]. 葛明桥,陈红霞,李永贵,余天石. 合成纤维. 2007(05)
[9]六甲基二硅胺烷改性纳米二氧化硅[J]. 伍林,易德莲,曹淑超,秦晓蓉,章为党,欧阳兆辉,王艳. 武汉科技大学学报(自然科学版). 2005(01)
[10]膜接触器分离混合气中二氧化碳的研究[J]. 朱宝库,陈炜,王建黎,徐又一,徐志康. 环境科学. 2003(05)
硕士论文
[1]纳米二氧化硅的疏水改性及其在苯丙乳液和渗透汽化膜制备中的应用[D]. 高原.长春工业大学 2011
[2]吸收CO2的新型化学吸收剂和工艺研究[D]. 王金莲.浙江大学 2007
[3]膜接触器分离混合气中二氧化碳的研究[D]. 马骏.南京理工大学 2004
本文编号：3496479
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