可用于振动能量捕捉的可溶可熔型聚酰亚胺压电驻极体的合成、表征与分析
发布时间：2021-11-17 12:30
聚酰亚胺（PI）是一种高分子材料,由二胺、二酐单体经聚合反应合成。有着良好的热稳定性、化学稳定性等优异性能。PI种类形式多样,目前被广泛应用于航空航天、微电子、军事等多种领域,是综合性能最佳的有机高分子材料之一。然而,此类聚合物由于本身分子结构的特性,导致了其在应用方面存在着局限性。主要表现在两个方面:1、溶解能力差;2、难熔融,不易热塑加工成型。为了解决这些缺点,本论文利用咪唑类离子液体良好的溶解性,为合成可溶可熔型聚酰亚胺提供了一种新方法。以4,5-二羟甲基-2-苯基-1H咪唑（PDHmI）、溴代正丁烷、溴代十二烷等为主要原料,通过设计引入咪唑类离子液体结构,共合成四种二胺单体（NH2-PDHmI）;然后与对苯二胺（PDA）、均苯四甲酸酐（PMDA）采用热亚胺化法制备了不同比例的聚酰亚胺,系统地研究了单体及聚酰亚胺的物理化学性质。主要得到以下结论:（1）在常温下,NH2-PDHmI都呈现非结晶结构。且都具有较好的热稳定性,表现为较低玻璃化转变温度,热分解温度达到270℃以上。（2）当NH2-PDHmI添加量为100%时,XRD结果表明PI为无定型聚合物,随着NH2-PDHmI的减少...
【文章来源】：云南大学云南省 211工程院校
【文章页数】：91 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．４原料、中间体及产物的红外光谱图??
?Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｒ／?（ｃｍ＊１）??图２．４原料、中间体及产物的红外光谱图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?ＦＴＩＲ?ｏｆ?ｒａｗ?ＰＤＨｍＩ＞?ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓ?ａｎｄ?ｐｒｏｄｕｃｔ??２．５．２核磁共振氢谱分析??为了确认二胺单体的结构，借助高分辨伯－ＮＭＲ对原料以及目标产物进行了??表征。原料ＰＤＨｍｌ谱图如图２．５所示，Ｃ４／１２＿ＮＨ２－Ｂｒ的谱图分别如图２．６、２．７所??７Ｊｎ?〇??：０：??Ｎ＾ＮＨｄ??ＯＨ?ＨＯ??ｇ?ｈ??Ｃ?ｅｆ??ａ??ｄ?ｇ．ｈ???ｉ?」—?Ｌｉｌｌ???ｉ＿??１３?１２?１１?ｌＯ?９?８?Ｔ?Ｏ?Ｏ?＊１３?２?１．??丨?１?，ｔＰＳｎａ｝??图２．５原料ＰＤＨｍｌ的核磁氧谱图（氘代６００?ＭＨｚ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２．５?丨Ｈ－ＮＭＲ?ｏｆ?ｔｈｅ?ＰＤＨｍｌ?（氘代?６００?ＭＨｚ）??２０??
图２．７?Ｃｌ２－ＮＨ２－Ｂｒ的核磁氧谱图（筑代５００?ＭＨｚ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２．７’Ｈ－ＮＭＲ?ｏｆ?ｔｈｅ?Ｃｉ２－ＮＨ２－Ｂｒ?（氘代?５００?ＭＨｚ）??Ｃ１２－ＮＨ２＿Ｂｒ的１Ｈ－ＮＭＲ如图２．７所示。从图中可见，多个特征峰的具体数据??归属如下：化学位移在０．７９ｐｐｍ￣１．３０ｐｐｍ范围内，特征峰的形状由一宽峰和一尖??峰组成，可归属为长链烷烃的－（ＣＨ２）ＩＱ和－ＣＨ３，共４６个Ｈ，表明咪唑双侧取代后??长链烷烃结构存在。化学位移在２．７４ｐｐｍ￣３．０ｐｐｍ范围内，共出现８个Ｈ，由４个??－ＣＨ２组成，分别归属为靠近咪唑环Ｎ原子的和与氨基－ＮＨ２相连的。苯环上的５??个质子出现在７．６ｐｐｍ￣７．８ｐｐｍ范围内。在８．５２ｐｐｍ则出现了与ＰＤＨｍｌ和Ｃ４＿ＮＨ２－Ｂｒ??化学位移都不相同的新的氨基质子的特征峰。由此可以说明，Ｃ１２－ＮＨ２－Ｂｒ成功合??成。??２＿５．３?Ｘ－射线粉末衍射分析??通过对材料进行Ｘ射线衍射，可以获得材料多种信息，可用于确定晶体的原??子和分子结构。本文利用ＸＲＤ研宄了?ＰＤＨｍｌ、Ｃ４／Ｃｉ２－ＮＨ２－Ｂｒ／ＢＦ４以及中间体分??子的晶体结构，结果如图２．８、２．９、３．０所示。??（１）咪唑类离子液体二胺单体（Ｂｒｌ??图２．８是溴代正丁烷取代后（ＢＦ）咪唑类离子液体二胺单体、中间体及原料??的ＸＲＤ对比图谱。从图中可得：ＰＤＨｍｌ曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]咪唑类离子液体的制备与合成[J]. 赵卫星,姜红波,张来新. 贵州化工. 2010(04)
[2]聚酰亚胺在离子液体中的合成与表征[J]. 金亮,张清华. 高分子材料科学与工程. 2010(03)
[3]聚酰亚胺的合成与改性研究[J]. 周宏福,刘润山. 合成技术及应用. 2009(01)
[4]高性能聚酰亚胺材料的研究进展[J]. 杨士勇,范琳,陈建升,胡爱军,杨海霞. 热固性树脂. 2008(S1)
[5]聚酰亚胺合成方法的比较研究[J]. 廖学明,吕兴军,佘万能,屈秀宁,刘良炎. 绝缘材料. 2008(04)
[6]PMDA-ODA型聚酰亚胺制备工艺与聚集态结构的研究进展[J]. 翟燕,顾宜. 高分子材料科学与工程. 2007(02)
[7]疏水性咪唑类混合离子液体的物理化学性质[J]. 马亮亮,刘逸枫,袁俊,吴益华. 高等学校化学学报. 2006(11)
[8]聚酰亚胺的性能及应用[J]. 崔永丽,张仲华,江利,欧雪梅. 塑料科技. 2005(03)
[9]咪唑类离子液体合成及其应用研究[J]. 许建勋. 化工技术与开发. 2004(04)
[10]室温离子液体及其在催化和有机合成中的应用[J]. 顾彦龙,彭家建,乔琨,杨宏洲,石峰,邓友全. 化学进展. 2003(03)
博士论文
[1]新型功能性聚酰亚胺的合成与性能研究[D]. 黄孝华.上海交通大学 2011
硕士论文
[1]新型嵌段聚酰亚胺的合成、结构及性能的研究[D]. 周正勇.西南大学 2017
本文编号：3500916
【文章来源】：云南大学云南省 211工程院校
【文章页数】：91 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．４原料、中间体及产物的红外光谱图??
?Ｗａｖｅｎｕｍｂｅｒ／?（ｃｍ＊１）??图２．４原料、中间体及产物的红外光谱图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．４?ＦＴＩＲ?ｏｆ?ｒａｗ?ＰＤＨｍＩ＞?ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｓ?ａｎｄ?ｐｒｏｄｕｃｔ??２．５．２核磁共振氢谱分析??为了确认二胺单体的结构，借助高分辨伯－ＮＭＲ对原料以及目标产物进行了??表征。原料ＰＤＨｍｌ谱图如图２．５所示，Ｃ４／１２＿ＮＨ２－Ｂｒ的谱图分别如图２．６、２．７所??７Ｊｎ?〇??：０：??Ｎ＾ＮＨｄ??ＯＨ?ＨＯ??ｇ?ｈ??Ｃ?ｅｆ??ａ??ｄ?ｇ．ｈ???ｉ?」—?Ｌｉｌｌ???ｉ＿??１３?１２?１１?ｌＯ?９?８?Ｔ?Ｏ?Ｏ?＊１３?２?１．??丨?１?，ｔＰＳｎａ｝??图２．５原料ＰＤＨｍｌ的核磁氧谱图（氘代６００?ＭＨｚ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２．５?丨Ｈ－ＮＭＲ?ｏｆ?ｔｈｅ?ＰＤＨｍｌ?（氘代?６００?ＭＨｚ）??２０??
图２．７?Ｃｌ２－ＮＨ２－Ｂｒ的核磁氧谱图（筑代５００?ＭＨｚ）??Ｆｉｇｕｒｅ?２．７’Ｈ－ＮＭＲ?ｏｆ?ｔｈｅ?Ｃｉ２－ＮＨ２－Ｂｒ?（氘代?５００?ＭＨｚ）??Ｃ１２－ＮＨ２＿Ｂｒ的１Ｈ－ＮＭＲ如图２．７所示。从图中可见，多个特征峰的具体数据??归属如下：化学位移在０．７９ｐｐｍ￣１．３０ｐｐｍ范围内，特征峰的形状由一宽峰和一尖??峰组成，可归属为长链烷烃的－（ＣＨ２）ＩＱ和－ＣＨ３，共４６个Ｈ，表明咪唑双侧取代后??长链烷烃结构存在。化学位移在２．７４ｐｐｍ￣３．０ｐｐｍ范围内，共出现８个Ｈ，由４个??－ＣＨ２组成，分别归属为靠近咪唑环Ｎ原子的和与氨基－ＮＨ２相连的。苯环上的５??个质子出现在７．６ｐｐｍ￣７．８ｐｐｍ范围内。在８．５２ｐｐｍ则出现了与ＰＤＨｍｌ和Ｃ４＿ＮＨ２－Ｂｒ??化学位移都不相同的新的氨基质子的特征峰。由此可以说明，Ｃ１２－ＮＨ２－Ｂｒ成功合??成。??２＿５．３?Ｘ－射线粉末衍射分析??通过对材料进行Ｘ射线衍射，可以获得材料多种信息，可用于确定晶体的原??子和分子结构。本文利用ＸＲＤ研宄了?ＰＤＨｍｌ、Ｃ４／Ｃｉ２－ＮＨ２－Ｂｒ／ＢＦ４以及中间体分??子的晶体结构，结果如图２．８、２．９、３．０所示。??（１）咪唑类离子液体二胺单体（Ｂｒｌ??图２．８是溴代正丁烷取代后（ＢＦ）咪唑类离子液体二胺单体、中间体及原料??的ＸＲＤ对比图谱。从图中可得：ＰＤＨｍｌ曲线
【参考文献】：
期刊论文
[1]咪唑类离子液体的制备与合成[J]. 赵卫星,姜红波,张来新. 贵州化工. 2010(04)
[2]聚酰亚胺在离子液体中的合成与表征[J]. 金亮,张清华. 高分子材料科学与工程. 2010(03)
[3]聚酰亚胺的合成与改性研究[J]. 周宏福,刘润山. 合成技术及应用. 2009(01)
[4]高性能聚酰亚胺材料的研究进展[J]. 杨士勇,范琳,陈建升,胡爱军,杨海霞. 热固性树脂. 2008(S1)
[5]聚酰亚胺合成方法的比较研究[J]. 廖学明,吕兴军,佘万能,屈秀宁,刘良炎. 绝缘材料. 2008(04)
[6]PMDA-ODA型聚酰亚胺制备工艺与聚集态结构的研究进展[J]. 翟燕,顾宜. 高分子材料科学与工程. 2007(02)
[7]疏水性咪唑类混合离子液体的物理化学性质[J]. 马亮亮,刘逸枫,袁俊,吴益华. 高等学校化学学报. 2006(11)
[8]聚酰亚胺的性能及应用[J]. 崔永丽,张仲华,江利,欧雪梅. 塑料科技. 2005(03)
[9]咪唑类离子液体合成及其应用研究[J]. 许建勋. 化工技术与开发. 2004(04)
[10]室温离子液体及其在催化和有机合成中的应用[J]. 顾彦龙,彭家建,乔琨,杨宏洲,石峰,邓友全. 化学进展. 2003(03)
博士论文
[1]新型功能性聚酰亚胺的合成与性能研究[D]. 黄孝华.上海交通大学 2011
硕士论文
[1]新型嵌段聚酰亚胺的合成、结构及性能的研究[D]. 周正勇.西南大学 2017
本文编号：3500916
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