基于全同聚1-丁烯的聚合物附生结晶的研究
发布时间：2021-11-18 13:44
本文利用透射电子显微镜（TEM）,偏光显微镜（POM）,傅里叶变换红外光谱（FTIR）以及原子力显微镜（AFM）围绕基于全同聚1-丁烯的聚合物附生结晶开展了系统研究工作。探讨了以高度取向的全同聚1-丁烯（iPBu）薄膜作基底的iPBu的均相熔体附生结晶及全同聚苯乙烯（iPS）的异相冷附生结晶行为,研究了 iPBu在取向iPS熔体异相附生结晶行为。主要结果如下:1、利用熔体拉伸制备了由纤维晶构成的取向iPBu薄膜,借助真空蒸涂碳膜的固定作用,通过熔体拉伸取向iPBu薄膜的熔融重结晶制备了由折叠链片晶构成的iPBu取向薄膜,研究了 iPBu在两种晶型Ⅰ取向基质上的熔体结晶行为。结果发现,iPBu在两种基质上均能发生均相熔体附生结晶,产生取向的晶型Ⅱ片晶结构,附生结晶的晶型Ⅱ晶体的c轴与基质晶型Ⅰ晶体的c轴平行,晶型Ⅱ的（010）晶面平行于基质表面,发生了分子附生结晶,并从一维晶格匹配角度进行了解释。2、研究了 iPS在熔体拉伸取向iPBu晶型Ⅰ基质上的冷结晶行为,证明iPS在取向iPBu基质上130℃冷结晶10 h发生了附生结晶,导致iPS形成取向片晶结构,片晶中iPS的分子链方向与iPB...
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－５?７５?°Ｃ结晶生长得到的晶型Ｉ的（ａ）明场及相应的（ｂ）电子衍射图，其中明场中黑色箭头??指向了一个圆形的晶体，上方黑色的圆弧是选区光阑［５１］??
?北京化工大学硕士学位论文???不同温度下结晶的晶体生长半径与时间呈线性关系，这表明晶型Ｉ的生长的控制因素??不是结晶单元扩散到生长前沿的速率，而是结晶单元在生长前沿的堆积动力学。同时，??晶型Ｉ和晶型ＩＩ的生长速率与结晶温度的关系也被研宄，如图１－７所示，图中Ｔｒｉｇｏｎａｌ??代表晶型Ｉ的生长速率随结晶温度变化的散点图，Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ代表晶型ＩＩ的生长速率??随结晶温度变化的散点图。从图中可以发现，７０?°Ｃ时晶型Ｉ的生长速率只有晶型ｎ??生长速率的百分之一，而９０?°Ｃ时晶型Ｉ的生长速率只有晶型ｎ生长速率的千分之一。??这说明在ｉＰＢｕ熔体结晶中相比于晶型ＩＩ的生长速率，晶型Ｉ的生长速率几乎可以忽??略，再结合晶型Ｉ的晶核在熔体中很难形成，可以在一定程度上解释为什么熔体结晶??基本上得到的都是晶型ＩＩ。??２?０??｜１．〇?｜／ｙ／?ｔ??〇?ｉｏ?２〇??ｔ?（ｍｉｎ）??图１４不同结晶温度下晶型Ｉ晶体半径与时间的关系［５１］??Ｆｉｇｕｒｅ?１－６?Ｔｉｍｅ?ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ?ｏｆ?ｒａｄｉｕｓ?Ｒ?ｏｆ?ｔｒｉｇｏｎａｌ?ｃｒｙｓｔａｌｓ?ａｔ?ｓｅｖｅｒａｌ?ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ??ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ．?［５１］??————１??１?Ｈ?；?．?？??Ｓ?－２?－?＂ｓ??４?■－??￣３???？??２?？?？?Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ?■??一４?一?■?Ｔｒｉｇｏｎａｌ?＿?＿??１?，?Ｉ?．?＼?，?Ｉ?１?？?ｉ?Ｉ?．?ｉ??５０?６０?７０?８０?９０?１００?１１０??ＴＣＣ）??图１－７晶型Ｉ?（Ｔｒｉｇｏｎａｌ）生长速率
?第一章绪论???上文所述都是静态熔体结晶，如果在熔体结晶的同时拉伸熔体，是可以直接得到??晶型Ｉ的。Ｐｅｔｅｒｍａｎｎ等人［１２］创造了一种培体拉伸方法，在培体结晶的同时施加拉伸??应力，具体步骤将在下一章详细说明。图１－８是由这种方法制得的ｉＰＢｕ薄膜的明场和??相应的电子衍射图（插入在明场图的左上角）。从明场图中可以发现许多规则排列纤??维状晶，这些纤维状晶沿拉伸方向排列（图中黑色箭头表明拉伸方向），结合电子衍??射点可以发现纤维状晶的方向与电子衍射点的ｃ轴方向一致，证明这些纤维状晶是伸??直链晶，即熔体拉伸得到的ｉＰＢｕ薄膜是由高度取向的伸直链晶组成的。??图１－８熔体拉伸法制得的ｉＰＢｕ薄膜的明场图及相应的电子衍射图（插入在明场图的左上角），箭??头表明样品的拉伸方向＾??Ｆｉｇｕｒｅ?１－８?ＢＦ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ?ａｎｄ?ｉｔｓ?ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ?ｐａｔｔｅｒｎ?（ｉｎｓｅｔ）?ｏｆ?ａ??ｍｅｌｔ－ｄｒａｗｎ?ｏｒｉｅｎｔｅｄ?ｉＰＢｕ?ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ．?Ｔｈｅ?ａｒｒｏｗ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｐｉｃｔｕｒｅ?ｉｎｄｉｃａｔｅｓ?ｔｈｅ?ｄｒａｗｉｎｇ?ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｆｉｌｍ??ｄｕｒｉｎｇ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．ｔ５４１??在熔融重结晶的过程中基底也会影响ｉＰＢｕ的结晶行为。Ｋｏｐｐ等人［２１］通过附生结??晶在４－氯苯甲酸基底上成功制得了晶型Ｉ’占优的ｉＰＢｕ薄膜，这为晶型Ｉ的直接制备提??供了一种有效的途径。图１－９是ｉＰＢｕ在４－氯苯甲酸上附生结晶的电子衍射图（４－氯苯??甲酸已被清洗掉），从图中发现
【参考文献】：
期刊论文
[1]Direct Comparison of Crystal Nucleation Activity of PCL on Patterned Substrates[J]. Jian Hu,Rui Xin,Chun-Yue Hou,Shou-Ke Yan,Ji-Chun Liu. Chinese Journal of Polymer Science. 2019(07)
[2]聚合物在取向聚合物薄膜上的附生结晶研究进展[J]. 李丽,刘庆华. 中国塑料. 2014(10)
本文编号：3503005
【文章来源】：北京化工大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：87 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１－５?７５?°Ｃ结晶生长得到的晶型Ｉ的（ａ）明场及相应的（ｂ）电子衍射图，其中明场中黑色箭头??指向了一个圆形的晶体，上方黑色的圆弧是选区光阑［５１］??
?北京化工大学硕士学位论文???不同温度下结晶的晶体生长半径与时间呈线性关系，这表明晶型Ｉ的生长的控制因素??不是结晶单元扩散到生长前沿的速率，而是结晶单元在生长前沿的堆积动力学。同时，??晶型Ｉ和晶型ＩＩ的生长速率与结晶温度的关系也被研宄，如图１－７所示，图中Ｔｒｉｇｏｎａｌ??代表晶型Ｉ的生长速率随结晶温度变化的散点图，Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ代表晶型ＩＩ的生长速率??随结晶温度变化的散点图。从图中可以发现，７０?°Ｃ时晶型Ｉ的生长速率只有晶型ｎ??生长速率的百分之一，而９０?°Ｃ时晶型Ｉ的生长速率只有晶型ｎ生长速率的千分之一。??这说明在ｉＰＢｕ熔体结晶中相比于晶型ＩＩ的生长速率，晶型Ｉ的生长速率几乎可以忽??略，再结合晶型Ｉ的晶核在熔体中很难形成，可以在一定程度上解释为什么熔体结晶??基本上得到的都是晶型ＩＩ。??２?０??｜１．〇?｜／ｙ／?ｔ??〇?ｉｏ?２〇??ｔ?（ｍｉｎ）??图１４不同结晶温度下晶型Ｉ晶体半径与时间的关系［５１］??Ｆｉｇｕｒｅ?１－６?Ｔｉｍｅ?ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅ?ｏｆ?ｒａｄｉｕｓ?Ｒ?ｏｆ?ｔｒｉｇｏｎａｌ?ｃｒｙｓｔａｌｓ?ａｔ?ｓｅｖｅｒａｌ?ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ??ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ．?［５１］??————１??１?Ｈ?；?．?？??Ｓ?－２?－?＂ｓ??４?■－??￣３???？??２?？?？?Ｔｅｔｒａｇｏｎａｌ?■??一４?一?■?Ｔｒｉｇｏｎａｌ?＿?＿??１?，?Ｉ?．?＼?，?Ｉ?１?？?ｉ?Ｉ?．?ｉ??５０?６０?７０?８０?９０?１００?１１０??ＴＣＣ）??图１－７晶型Ｉ?（Ｔｒｉｇｏｎａｌ）生长速率
?第一章绪论???上文所述都是静态熔体结晶，如果在熔体结晶的同时拉伸熔体，是可以直接得到??晶型Ｉ的。Ｐｅｔｅｒｍａｎｎ等人［１２］创造了一种培体拉伸方法，在培体结晶的同时施加拉伸??应力，具体步骤将在下一章详细说明。图１－８是由这种方法制得的ｉＰＢｕ薄膜的明场和??相应的电子衍射图（插入在明场图的左上角）。从明场图中可以发现许多规则排列纤??维状晶，这些纤维状晶沿拉伸方向排列（图中黑色箭头表明拉伸方向），结合电子衍??射点可以发现纤维状晶的方向与电子衍射点的ｃ轴方向一致，证明这些纤维状晶是伸??直链晶，即熔体拉伸得到的ｉＰＢｕ薄膜是由高度取向的伸直链晶组成的。??图１－８熔体拉伸法制得的ｉＰＢｕ薄膜的明场图及相应的电子衍射图（插入在明场图的左上角），箭??头表明样品的拉伸方向＾??Ｆｉｇｕｒｅ?１－８?ＢＦ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｇｒａｐｈ?ａｎｄ?ｉｔｓ?ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ?ｐａｔｔｅｒｎ?（ｉｎｓｅｔ）?ｏｆ?ａ??ｍｅｌｔ－ｄｒａｗｎ?ｏｒｉｅｎｔｅｄ?ｉＰＢｕ?ｔｈｉｎ?ｆｉｌｍ．?Ｔｈｅ?ａｒｒｏｗ?ｉｎ?ｔｈｅ?ｐｉｃｔｕｒｅ?ｉｎｄｉｃａｔｅｓ?ｔｈｅ?ｄｒａｗｉｎｇ?ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔｈｅ?ｆｉｌｍ??ｄｕｒｉｎｇ?ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ．ｔ５４１??在熔融重结晶的过程中基底也会影响ｉＰＢｕ的结晶行为。Ｋｏｐｐ等人［２１］通过附生结??晶在４－氯苯甲酸基底上成功制得了晶型Ｉ’占优的ｉＰＢｕ薄膜，这为晶型Ｉ的直接制备提??供了一种有效的途径。图１－９是ｉＰＢｕ在４－氯苯甲酸上附生结晶的电子衍射图（４－氯苯??甲酸已被清洗掉），从图中发现
【参考文献】：
期刊论文
[1]Direct Comparison of Crystal Nucleation Activity of PCL on Patterned Substrates[J]. Jian Hu,Rui Xin,Chun-Yue Hou,Shou-Ke Yan,Ji-Chun Liu. Chinese Journal of Polymer Science. 2019(07)
[2]聚合物在取向聚合物薄膜上的附生结晶研究进展[J]. 李丽,刘庆华. 中国塑料. 2014(10)
本文编号：3503005
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