油茶籽油组成分析及氧化—抗氧化过程研究
发布时间：2021-12-11 14:31
油茶籽油来源于山茶属植物油茶（Camellia oleifera Abel.）的种子,富含不饱和脂肪酸以及甾醇、角鲨烯、生育酚等天然活性成分,具有预防高血压,冠心病,动脉粥样硬化等疾病的功效。目前,油茶籽油组成分析主要集中于脂肪酸、甾醇、角鲨烯和生育酚,关于甘油酯、不同形态酚类化合物和油茶皂苷的研究相对较少。本论文基于油茶籽油组成成分研究现状,开展如下工作:（1）基于现有油茶籽油苷类化合物前处理方法,优化提取方式、提取剂、料液比等条件,并建立基于UHPLC-Qtof-MS的黄酮糖苷和油茶皂苷分析方法。（2）分析精炼过程对油茶籽油组成成分（黄酮糖苷、油茶皂苷、游离酚、结合酚、甘油三酯）和理化指标（酸价、过氧化值、吸光值）的影响。（3）分析12个月自然氧化过程对精炼油组成成分（游离酚、结合酚、甘油三酯）和理化指标（酸价、过氧化值、吸光值）的影响。（4）分析油茶皂苷和酚类化合物在油茶籽油加速氧化过程中的抗氧化表现,并监测甘油酯及其氧化产物的动态变化。主要研究结果如下:（1）采用UHPLC-Qtof-MS在油茶籽毛油中初步鉴定21种油茶皂苷、2种黄酮糖苷、23种酚类化合物和12种甘油三酯;在储...
【文章来源】：华侨大学福建省
【文章页数】：153 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
本研究的技术路线图
第2章油茶籽油苷类化合物分析13浓缩后分别用正己烷、甲醇和水润洗，离心后取甲醇水层蒸干，加入10mL蒸馏水重溶，将提取液移至离心管中，加入10mL正丁醇，涡旋振荡3min后离心分离，重复3次，合并正丁醇提取液旋蒸至干，用10mL纯乙醇重溶得到提取物。料液比选取1:8、1:10和1:12进行筛选，测得总皂苷含量分别为3.18、3.71和3.52mg/g油茶籽油，故选取料液比1:10作为前处理条件。由于采用高于85%的乙醇水提取时分层异常，故提取剂选取65%、75%和85%乙醇水进行筛选，测得总皂苷含量分别为2.79、3.03和3.71mg/g油茶籽油，故选取提取剂为85%乙醇水作为前处理条件。经与原始提取方法相比较，优化后的方法具有无需加热、在质谱中响应好等优点。2.2.2黄酮糖苷类化合物定性定量分析（1）定性分析通过查阅参考文献[24-26]收集了油茶籽中黄酮糖苷化合物的名称及分子式，并精确计算相对分子质量，采用UHPLC-Q-TOF/MS对它们进行二级质谱分析，发现两种黄酮糖苷与文献信息相符（见图2.1），分别是CamelliasideA和CamelliasideB，其结构和裂解示意图见图2.2。图2.1油茶籽油中CamelliasideA和CamelliasideB的二级质谱图Figure2.1SecondarymassspectraofCamelliasideAandCamelliasideBinCamelliaoil
华侨大学硕士学位论文14图2.2油茶籽油中CamelliasideA和CamelliasideB的结构及裂解示意图Figure2.2StructureandcrackingdiagramofCamelliasideAandCamelliasideBinCamelliaseedoil（2）定量分析MRM模式子离子质荷比均选择284.0，加速电压7V，碎裂电压125V，碰撞电压40eV，线性范围结果如表2.1所示。表2.1黄酮糖苷回归方程、线性范围、检测限及定量限Table2.1Flavonoidglycosideregressionequation,linearrange,limitofdetectionandquantificationNo.Rt(min)化合物回归方程R2线性范围/(ng/ml)检测限/(ng/ml)定量限/(ng/ml)15.169CamelliasideAy=9.5934x-654.61490.9999100-50000.60382.012825.444CamelliasideBy=18.2456x-956.52140.9999100-50000.73862.46192.2.3油茶皂苷类化合物定性分析采用UHPLC-Qtof-MS在上述色谱和质谱条件下对油茶皂苷提取物进行分析，为了从中提取有效的、与皂苷相关的化合物信息，通过查阅参考文献[41,73]收集了茶皂苷化合物的名称及分子式，并精确计算相对分子质量，利用PCDLManager软件建立含有这些茶皂苷化合物的数据库。通过MassHunter定性软件结合自建的皂苷类化合物数据库检索采集到的原始数据，得到提取液中含有的与茶皂苷化合物库中精确相对分子质量一致的色谱峰（每种m/z下的提取离子
【参考文献】：
期刊论文
[1]3组山茶属植物油脂研究进展[J]. 王俐娟,曾秋梅,王晓琴. 中国粮油学报. 2017(11)
[2]山茶油中茶皂素的分离及其性能分析[J]. 张瑶,李欣蓉,王承明. 中国油脂. 2017(10)
[3]油茶籽油甘三酯组成的NARP-HPLC-EISD分析及其在高温处理过程中的降解研究[J]. 王进英,钟海雁,冯纳,周波. 中国粮油学报. 2017(03)
[4]油茶籽油加工过程中理化性质和营养品质的变化[J]. 邓龙,邓泽元,胡蒋宁,李静,范亚苇. 食品科学. 2015(23)
[5]精炼过程对油茶籽油品质影响的研究[J]. 张东生,薛雅琳,金青哲,王兴国,张东,钟诚. 中国油脂. 2014(09)
[6]山茶油中4种功能性成分的测定[J]. 吕建云,孙丰霞,耿越. 食品安全质量检测学报. 2014(06)
[7]提取方法对油茶籽油品质和营养价值的影响评价[J]. 陈娟,李忠军,郭蔼明,钟振声. 中国油脂. 2014(04)
[8]制油工艺对油茶籽油营养品质的影响[J]. 张智敏,吴苏喜,刘瑞兴. 食品科学. 2013(11)
[9]茶渣中粗茶皂素的纯化及其抗氧化和抑菌活性[J]. 刘蓉,张利蕾,范亚苇,胡蒋宁,李静,刘小如,邓泽元. 南昌大学学报(工科版). 2013(01)
[10]油茶籽油主要特征成分的研究分析[J]. 龙伶俐,薛雅琳,张东,朱琳,张蕊. 中国油脂. 2012(04)
博士论文
[1]油茶籽油热稳定性研究[D]. 王进英.中南林业科技大学 2017
[2]不同脂肪酸结构食用油的氧化规律及其动力学研究[D]. 曹君.南昌大学 2015
[3]硝基酚多残留色谱检测研究[D]. 刘玉.北京理工大学 2014
硕士论文
[1]茶叶籽油不同形态酚类化合物分析及其抗氧化机制研究[D]. 王俐娟.华侨大学 2018
[2]植物油甘油三酯及其氧化聚合物分析方法研究[D]. 耿曼璐.河南工业大学 2017
[3]山茶属三组植物油脂组成分析及其图像标记开发[D]. 曾秋梅.华侨大学 2016
[4]茶叶籽油酚类化合物鉴定分析及存在形态研究[D]. 卢鹤.华侨大学 2016
[5]云南多种食用竹笋及发酵笋的化学成分研究[D]. 李宇真.昆明理工大学 2016
[6]加工过程对油茶籽油微量营养成分和抗氧化性能的影响[D]. 李志晓.江南大学 2015
[7]油茶籽及油茶籽油贮藏过程中的品质变化研究[D]. 石晓丽.浙江农林大学 2014
[8]色谱技术在食用植物油品质评价中的应用[D]. 郑月明.中国农业科学院 2013
[9]麻城油茶产业化现状分析及发展对策研究[D]. 徐复元.华中农业大学 2010
[10]加工与贮藏对茶油品质特性影响研究[D]. 聂明.西南大学 2010
本文编号：3534847
【文章来源】：华侨大学福建省
【文章页数】：153 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
本研究的技术路线图
第2章油茶籽油苷类化合物分析13浓缩后分别用正己烷、甲醇和水润洗，离心后取甲醇水层蒸干，加入10mL蒸馏水重溶，将提取液移至离心管中，加入10mL正丁醇，涡旋振荡3min后离心分离，重复3次，合并正丁醇提取液旋蒸至干，用10mL纯乙醇重溶得到提取物。料液比选取1:8、1:10和1:12进行筛选，测得总皂苷含量分别为3.18、3.71和3.52mg/g油茶籽油，故选取料液比1:10作为前处理条件。由于采用高于85%的乙醇水提取时分层异常，故提取剂选取65%、75%和85%乙醇水进行筛选，测得总皂苷含量分别为2.79、3.03和3.71mg/g油茶籽油，故选取提取剂为85%乙醇水作为前处理条件。经与原始提取方法相比较，优化后的方法具有无需加热、在质谱中响应好等优点。2.2.2黄酮糖苷类化合物定性定量分析（1）定性分析通过查阅参考文献[24-26]收集了油茶籽中黄酮糖苷化合物的名称及分子式，并精确计算相对分子质量，采用UHPLC-Q-TOF/MS对它们进行二级质谱分析，发现两种黄酮糖苷与文献信息相符（见图2.1），分别是CamelliasideA和CamelliasideB，其结构和裂解示意图见图2.2。图2.1油茶籽油中CamelliasideA和CamelliasideB的二级质谱图Figure2.1SecondarymassspectraofCamelliasideAandCamelliasideBinCamelliaoil
华侨大学硕士学位论文14图2.2油茶籽油中CamelliasideA和CamelliasideB的结构及裂解示意图Figure2.2StructureandcrackingdiagramofCamelliasideAandCamelliasideBinCamelliaseedoil（2）定量分析MRM模式子离子质荷比均选择284.0，加速电压7V，碎裂电压125V，碰撞电压40eV，线性范围结果如表2.1所示。表2.1黄酮糖苷回归方程、线性范围、检测限及定量限Table2.1Flavonoidglycosideregressionequation,linearrange,limitofdetectionandquantificationNo.Rt(min)化合物回归方程R2线性范围/(ng/ml)检测限/(ng/ml)定量限/(ng/ml)15.169CamelliasideAy=9.5934x-654.61490.9999100-50000.60382.012825.444CamelliasideBy=18.2456x-956.52140.9999100-50000.73862.46192.2.3油茶皂苷类化合物定性分析采用UHPLC-Qtof-MS在上述色谱和质谱条件下对油茶皂苷提取物进行分析，为了从中提取有效的、与皂苷相关的化合物信息，通过查阅参考文献[41,73]收集了茶皂苷化合物的名称及分子式，并精确计算相对分子质量，利用PCDLManager软件建立含有这些茶皂苷化合物的数据库。通过MassHunter定性软件结合自建的皂苷类化合物数据库检索采集到的原始数据，得到提取液中含有的与茶皂苷化合物库中精确相对分子质量一致的色谱峰（每种m/z下的提取离子
【参考文献】：
期刊论文
[1]3组山茶属植物油脂研究进展[J]. 王俐娟,曾秋梅,王晓琴. 中国粮油学报. 2017(11)
[2]山茶油中茶皂素的分离及其性能分析[J]. 张瑶,李欣蓉,王承明. 中国油脂. 2017(10)
[3]油茶籽油甘三酯组成的NARP-HPLC-EISD分析及其在高温处理过程中的降解研究[J]. 王进英,钟海雁,冯纳,周波. 中国粮油学报. 2017(03)
[4]油茶籽油加工过程中理化性质和营养品质的变化[J]. 邓龙,邓泽元,胡蒋宁,李静,范亚苇. 食品科学. 2015(23)
[5]精炼过程对油茶籽油品质影响的研究[J]. 张东生,薛雅琳,金青哲,王兴国,张东,钟诚. 中国油脂. 2014(09)
[6]山茶油中4种功能性成分的测定[J]. 吕建云,孙丰霞,耿越. 食品安全质量检测学报. 2014(06)
[7]提取方法对油茶籽油品质和营养价值的影响评价[J]. 陈娟,李忠军,郭蔼明,钟振声. 中国油脂. 2014(04)
[8]制油工艺对油茶籽油营养品质的影响[J]. 张智敏,吴苏喜,刘瑞兴. 食品科学. 2013(11)
[9]茶渣中粗茶皂素的纯化及其抗氧化和抑菌活性[J]. 刘蓉,张利蕾,范亚苇,胡蒋宁,李静,刘小如,邓泽元. 南昌大学学报(工科版). 2013(01)
[10]油茶籽油主要特征成分的研究分析[J]. 龙伶俐,薛雅琳,张东,朱琳,张蕊. 中国油脂. 2012(04)
博士论文
[1]油茶籽油热稳定性研究[D]. 王进英.中南林业科技大学 2017
[2]不同脂肪酸结构食用油的氧化规律及其动力学研究[D]. 曹君.南昌大学 2015
[3]硝基酚多残留色谱检测研究[D]. 刘玉.北京理工大学 2014
硕士论文
[1]茶叶籽油不同形态酚类化合物分析及其抗氧化机制研究[D]. 王俐娟.华侨大学 2018
[2]植物油甘油三酯及其氧化聚合物分析方法研究[D]. 耿曼璐.河南工业大学 2017
[3]山茶属三组植物油脂组成分析及其图像标记开发[D]. 曾秋梅.华侨大学 2016
[4]茶叶籽油酚类化合物鉴定分析及存在形态研究[D]. 卢鹤.华侨大学 2016
[5]云南多种食用竹笋及发酵笋的化学成分研究[D]. 李宇真.昆明理工大学 2016
[6]加工过程对油茶籽油微量营养成分和抗氧化性能的影响[D]. 李志晓.江南大学 2015
[7]油茶籽及油茶籽油贮藏过程中的品质变化研究[D]. 石晓丽.浙江农林大学 2014
[8]色谱技术在食用植物油品质评价中的应用[D]. 郑月明.中国农业科学院 2013
[9]麻城油茶产业化现状分析及发展对策研究[D]. 徐复元.华中农业大学 2010
[10]加工与贮藏对茶油品质特性影响研究[D]. 聂明.西南大学 2010
本文编号：3534847
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