硫化Pt/C催化合成橡胶抗氧剂7PPD的研究

发布时间：2022-02-20 01:29

　　以4-氨基二苯胺和甲基异戊基甲酮为原料,采用Pt/C系列催化剂对抗氧剂N-（1,4-二甲基戊基）-N’-苯基对苯二胺（抗氧剂7PPD）合成工艺进行了研究。分别对六种商品活性炭进行了SEM、N₂低温物理吸附、Boehm滴定、激光粒度分析等表征,结合反应特点选定适用于该反应的活性炭作为载体。通过氧化处理、高温处理和水热处理对载体进行改性。结果表明,随着HNO₃和H₂O₂浓度的升高,活性炭表面含氧基团明显增多,氧化作用过强会破坏活性炭骨架;N₂保护下,随着热处理温度的升高,表面含氧基团总量减少;水热条件下,随着温度的升高,羧基和内酯基含量降低,酚羟基含量升高。采用浸渍还原法制备了Pt/C系列催化剂,并通过TEM、ICP等方法对催化剂进行表征,研究了制备方法对催化剂的影响。结果表明,随着理论负载量的增大,负载率降低,且活性金属纳米粒子的粒径增大并出现轻微的团聚现象;采用液相还原法会出现明显的团聚现象,气相还原更有利于金属纳米粒子的分散。将不同方法制备的Pt/C催化剂用于抗氧剂7PPD合... 

【文章来源】：青岛科技大学山东省

【文章页数】：81 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
1.文献综述
    1.1 引言
    1.2 橡胶抗氧剂7PPD的性质与用途
        1.2.1 抗氧剂7PPD基本性质
        1.2.2 抗氧剂7PPD主要用途
        1.2.3 抗氧剂7PPD作用机理及特点
    1.3 橡胶抗氧剂7PPD的合成方法
        1.3.1 席夫碱加氢法
        1.3.2 还原烷基化法
    1.4 橡胶抗氧剂7PPD合成用催化剂
        1.4.1 铜系催化剂
        1.4.2 负载型贵金属催化剂
    1.5 负载型贵金属催化剂研究进展
        1.5.1 载体选择
        1.5.2 活性炭载体改性
        1.5.3 催化剂制备方法
        1.5.4 硫化机理与方法
        1.5.5 催化剂失活与再生
    1.6 研究意义与研究内容
2.催化剂制备、表征与评价
    2.1 实验仪器与试剂
    2.2 实验方法与步骤
        2.2.1 载体筛选
        2.2.2 载体预处理
        2.2.3 浸渍-还原法制备催化剂
        2.2.4 催化剂表征
        2.2.5 催化剂评价
    2.3 实验结果与分析
        2.3.1 活性炭分析表征结果
        2.3.2 载体预处理结果分析
        2.3.3 浸渍-还原法制备催化剂
        2.3.4 催化剂表征结果
        2.3.5 催化剂评价结果
    2.4 小结
3.抗氧剂7PPD合成反应工艺条件优化
    3.1 实验仪器与试剂
    3.2 实验步骤与分析方法
        3.2.1 席夫碱生成反应实验步骤
        3.2.2 加氢反应实验步骤
        3.2.3 加氢液常减压蒸馏实验步骤
        3.2.4 分析方法与分析条件
        3.2.5 注意事项
    3.3 抗氧剂7PPD合成工艺条件优化
        3.3.1 载体表面含氧基团对席夫碱生成反应的影响
        3.3.2 催化剂加入量对席夫碱生成反应的影响
        3.3.3 催化剂加入量对抗氧剂7PPD合成反应的影响
        3.3.4 酮胺摩尔比对反应的影响
        3.3.5 温度对反应的影响
        3.3.6 氢气压力对反应的影响
        3.3.7 搅拌转速对反应的影响
        3.3.8 催化剂寿命实验结果
        3.3.9 甲基异戊基甲酮套用实验
    3.4 小结
4.催化剂失活原因分析及其再生方法
    4.1 实验仪器与试剂
    4.2 实验步骤与分析方法
    4.3 催化剂失活原因分析
        4.3.1 活性金属比表面积与含量的变化
        4.3.2 粉末粒度变化
        4.3.3 活性金属纳米粒子变化
        4.3.4 载体孔结构变化
    4.4 催化剂失活原因小结
    4.5 催化剂再生
    4.6 再生后催化剂的表征与评价
        4.6.1 金属表面积的变化
        4.6.2 催化剂孔结构的变化
        4.6.3 再生后催化剂评价
    4.7 小结
结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文
申请的专利


【参考文献】：
期刊论文
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博士论文
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硕士论文
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本文编号：3634026