超临界流体色谱—质谱在游离脂肪酸及变压器油氧化产物分离检测中的应用研究

发布时间：2022-08-12 12:14

　　本文首先介绍了色谱技术的发展及应用,对游离脂肪酸分析方法、化学计量学在分析化学中的应用及未知物质识别手段进行了概括。作为一种新型的色谱分离技术,超临界流体色谱再次获得了广大科研工作者的关注。本文将超临界流体色谱分别与三重四极杆质谱、飞行时间质谱联用,并结合化学计量学手段,主要开展了以下三部分研究工作：1.本部分实验建立了长链游离脂肪酸的超临界流体色谱-三重四极杆质谱联用（SFC-TQMS）分离检测方法,食用油在无需前处理的情况下,利用正己烷稀释后,直接上机检测。采用电喷雾电离源,在负模式下,通过选择离子监测模式对游离脂肪酸进行定性定量分析。选用HSS C18SB色谱柱,经梯度洗脱后,8种长链游离脂肪酸在3min内达到基线分离。实验讨论了超临界流体色谱条件的优化过程,主要包括色谱柱、改性剂、梯度、柱温、背压等对游离脂肪酸分离的影响,并将其分离效果与超高效液相色谱（UPLC）的分离效果进行了比较。研究发现,超临界流体色谱展现出对称性更好、更加尖锐的峰形,同时位置异构的α/γ-亚麻酸也达到基线分离。该方法具有良好的线性,游离脂肪酸的相关系数R2均大于0.994,日内和日间精密度分别小于13.... 

【文章页数】：98 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 色谱技术的发展及应用
        1.1.1 气相色谱
        1.1.2 液相色谱
        1.1.3 超临界流体色谱
    1.2 游离脂肪酸分析方法概述
    1.3 化学计量学在分析化学中的应用
        1.3.1 试验设计
        1.3.2 数据处理
        1.3.3 数据分析
            1.3.3.1 主成分分析
            1.3.3.2 聚类分析
            1.3.3.3 判别分析
            1.3.3.4 人工神经网络
            1.3.3.5 簇类独立软模式
    1.4 未知物质识别
    1.5 本课题的目的、意义及主要研究内容
第二章 超临界流体色谱-质谱联用直接检测食用油中游离脂肪酸
    2.1 引言
    2.2 材料与方法
        2.2.1 标准品与试剂
        2.2.2 食用油样本
        2.2.3 仪器设备及条件
            2.2.3.1 超临界流体色谱
            2.2.3.2 质谱
            2.2.3.3 其他仪器设备
        2.2.4 数据分析方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 质谱条件优化
        2.3.2 色谱条件优化
            2.3.2.1 色谱柱的选择
            2.3.2.2 改性剂的影响
            2.3.2.3 柱温、背压及流速的影响
        2.3.3 SFC与UPLC分离效果对比
        2.3.4 方法学考察
            2.3.4.1 检出限、定量限及标准曲线
            2.3.4.2 日内和日间精密度
            2.3.4.3 回收率考察
        2.3.5 实际应用
            2.3.5.1 食用油样本测定
            2.3.5.2 主成分分析
    2.4 小结
第三章 啤酒中游离脂肪酸测定及其对啤酒风味的影响
    3.1 引言
    3.2 材料与方法
        3.2.1 标准品与试剂
        3.2.2 啤酒样本
        3.2.3 液液萃取过程
        3.2.4 试验设计
        3.2.5 仪器设备及条件
        3.2.6 数据分析方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 液液萃取条件优化
            3.3.1.1 单因素条件优化过程
            3.3.1.2 响应曲面设计优化
            3.3.1.3 结果对比
        3.3.2 方法学考察
            3.3.2.1 检出限、定量限和标准曲线
            3.3.2.2 日内和日间精密度
            3.3.2.3 基质效应
            3.3.2.4 回收率试验
        3.3.3 实际应用
            3.3.3.1 啤酒中游离脂肪酸测定
            3.3.3.2 主成分分析
    3.4 小结
第四章 变压器油氧化产物识别及分级评价体系建立
    4.1 引言
    4.2 材料与方法
        4.2.1 标准品与试剂
        4.2.2 变压器油样本
        4.2.3 液液萃取过程
        4.2.4 仪器设备及条件
            4.2.4.1 红外光谱
            4.2.4.2 气相色谱-质谱联用
            4.2.4.3 超临界流体色谱
            4.2.4.4 超高效液相色谱
            4.2.4.5 飞行时间质谱
            4.2.4.6 三重四级杆质谱
        4.2.5 统计学分析
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 废变压器油全貌研究
            4.3.1.1 质谱分析
            4.3.1.2 红外光谱
            4.3.1.3 气相色谱-质谱联用
            4.3.1.4 超临界流体色谱-二极管阵列检测器
        4.3.2 分析方法建立
            4.3.2.1 前处理方法研究
            4.3.2.2 仪器方法开发
        4.3.3 废变压器油样品检测
        4.3.4 分级评价体系的建立
        4.3.5 未知物质识别
            4.3.5.1 脂肪酸
            4.3.5.2 环烷酸
            4.3.5.3 添加剂及其氧化产物
    4.4 小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 文章创新点
    5.3 展望
参考文献
致谢
研究成果以及发表的学术论文
作者及导师介绍
硕士研究生学位论文答辩委员会决议书



本文编号：3675856