对甲氧基肉桂酸甘油酯及聚乙二醇酯的合成研究

发布时间：2022-10-03 19:54

　　对甲氧基肉桂酸（4-MCA）是一种优良的紫外吸收物质,能够有效吸收280-320nm的紫外线。但是由于其溶解性较差,对其进行酯化改性,合成对甲氧基肉桂酸酯类,扩大其应用范围。目前,对甲氧基肉桂酸酯类在防晒产品中已经被广泛应用。为了得到安全性更好的对甲氧基肉桂酸酯类物质,本论文将对甲氧基肉桂酸分别与多元醇（如甘油、聚乙二醇）和椰子油反应,分别得到水溶性和油溶性的对甲氧基肉桂酸酯产品,并且评价其的紫外吸收特性和光学稳定性,为功能性脂质以及防晒产品的开发提供理论参考。首先,研究了利用酸性离子交换树脂（Amberlyst@15）作催化剂,催化4-MCA与甘油反应合成对甲氧基肉桂酸甘油一酯（4-MCAMG）。最优反应条件为:温度为130℃、4-MCA与甘油摩尔比1:10、催化剂用量20%（4-MCA wt%）、反应时间3h,在此反应条件下4-MCAMG产率为69.6%,4-MCA的转化率为91.9%。经~1H NMR检测,确定4-MCAMG的分子结构。紫外光谱显示,得到4-MCAMG在280-320 nm处吸收峰较高,保留了4-MCA的紫外吸收特性。光稳定性较好,紫外线照射72h,4-MCAMG... 

【文章页数】：97 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
abstract
主要英文符号
1.前言
    1.1 .课题的研究背景及意义
    1.2 .国内外研究现状
        1.2.1 .对甲氧基肉桂酸酯类的研究现状
        1.2.2 .功能性甘油酯的研究进展
        1.2.3 .新型催化剂的研究及应用进展
    1.3 .研究内容
        1.3.1 .对甲氧基肉桂酸甘油一酯的合成及特性研究
        1.3.2 .对甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯的合成及特性研究
        1.3.3 .酶法催化合成椰子油基对甲氧基肉桂酸甘油酯的研究
        1.3.4 .化学法催化合成椰子油基对甲氧基肉桂酸甘油酯的研究
2.对甲氧基肉桂酸甘油一酯的合成及特性研究
    2.1 .引言
    2.2 .材料与方法
        2.2.1 .实验材料
        2.2.2 .仪器与设备
        2.2.3 .实验方法
    2.3 .结果与讨论
        2.3.1 .标准曲线
        2.3.2 .反应温度对对甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影响
        2.3.3 .底物比对对甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影响
        2.3.4 .催化剂用量对对甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影响
        2.3.5 .反应时间对对甲氧基肉桂酸甘油一酯合成的影响
        2.3.6 .液相检测和NMR核磁检测
        2.3.7 .对甲氧基肉桂酸甘油一酯的紫外吸收
        2.3.8 .光稳定性测定
        2.3.9 .对甲氧基肉桂酸甘油一酯在头发样品上对紫外线屏蔽结果
    2.4 .本章小结
3.对甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯合成及特性研究
    3.1 .引言
    3.2 .实验材料与方法
        3.2.1 .实验材料与试剂
        3.2.2 .主要实验仪器
        3.2.3 .实验方法
    3.3 .结果与讨论
        3.3.1 .对甲氧基肉桂酸聚乙二醇-200酯的合成
        3.3.2 .对甲氧基肉桂酸聚乙二醇400酯的合成
        3.3.3 .对甲氧基肉桂酸聚乙二醇600酯的合成
        3.3.4 .ESI-MS分析结果
        3.3.5 .对甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯的紫外波谱图
        3.3.6 .光学稳定性研究
        3.3.7 .对甲氧基肉桂酸聚乙二醇酯在紫外线下对头发样品保护作用
    3.4 .本章小结
4.脂肪酶催化对甲氧基肉桂酸甘油酯的合成
    4.1 .引言
    4.2 .实验材料与方法
        4.2.1 .实验材料与试剂
        4.2.2 .主要的实验仪器
        4.2.3 .实验方法
    4.3 .结果与讨论
        4.3.1 .椰子油脂肪酸组成
        4.3.2 .标准曲线
        4.3.3 .溶剂种类对对甲氧基肉桂酸甲酯转化率的影响
        4.3.4 .溶剂用量对对甲氧基肉桂酸甲酯转化率的影响
        4.3.5 .酶添加量对对甲氧基肉桂酸甲酯转化率的影响
        4.3.6 .温度对对甲氧基肉桂酸甲酯转化率的影响
        4.3.7 .时间对对甲氧基肉桂酸甲酯转化率的影响
        4.3.8 .底物比对对甲氧基肉桂酸甲酯转化率的影响
        4.3.9 .HPLC-ESI-MS检测
    4.4 .本章小结
5.化学法催化对甲氧基肉桂酸甘油酯的合成
    5.1 .引言
    5.2 .实验材料与方法
        5.2.1 .实验材料与试剂
        5.2.2 .实验仪器
        5.2.3 .实验方法
    5.3 .结果与讨论
        5.3.1 .标准曲线
        5.3.2 .催化剂种类对对甲氧基肉桂酸转化率的影响
        5.3.3 .催化剂用量对对甲氧基肉桂酸转化率的影响
        5.3.4 .反应温度对对甲氧基肉桂酸转化率的影响
        5.3.5 .反应时间对对甲氧基肉桂酸转化率的影响
        5.3.6 .转速对对甲氧基肉桂酸转化率的影响
        5.3.7 .底物比对对甲氧基肉桂酸转化率的影响
        5.3.8 .产物组成分析及分离纯化
        5.3.9 .采用ESI-MS分析产物组成
        5.3.10 .椰子油基对甲氧基肉桂酸甘油酯紫外吸收性测定
        5.3.11 .光学稳定性的测定
        5.3.12 .对甲氧基肉桂酸甘油酯在头发样品上对紫外线屏蔽结果
    5.4 .本章小结
结论与展望
参考文献
致谢
个人简历


【参考文献】：
期刊论文
[1]中链脂肪酸甘油酯在军用功能食品中的应用[J]. 马天娇.  中国食物与营养. 2017(10)
[2]离子交换树脂催化柠檬酸与正丁醇酯化反应动力学研究[J]. 李媚,袁宇,覃琴,陈熠嘉,廖安平.  化学世界. 2017(06)
[3]三丁酸甘油酯的生物学功能及其在畜牧生产中的应用[J]. 余东游,孙健栋,麻剑雄,郑秋明,尚沁沁.  中国畜牧杂志. 2014(17)
[4]防晒剂的研究进展[J]. 程双印,黄劲松,陈岱宜,许耕绵.  香料香精化妆品. 2014(04)
[5]醇解反应制备甘油一酯和甘油二酯的研究现状[J]. 钟南京,李琳,李冰,陆启玉,刘国琴.  现代食品科技. 2013(10)
[6]对甲氧基肉桂酸乙酯的制备及其抑菌活性测定[J]. 韩红梅,南艳平,赵志敏,朱龙平,岑山,何国瑞,杨得坡.  日用化学工业. 2011(04)
[7]我国防晒剂发展概况[J]. 赵玥,李琼,武晓剑,崔俭杰.  日用化学品科学. 2010(12)
[8]对甲氧基肉桂酸甲酯的合成[J]. 邢彦美,刘仕伟,于世涛,刘福胜,解从霞.  青岛科技大学学报(自然科学版). 2010(02)
[9]离子液体作为新型润滑材料的研究进展[J]. 丁玲,何天稀,熊云,吴家峰,陈立功,陈国需.  化学进展. 2010(Z1)
[10]对甲氧基肉桂酸正丁酯的合成[J]. 邢彦美,刘仕伟,于世涛,刘福胜,解从霞.  精细石油化工. 2010(02)

博士论文
[1]脂肪酶催化猪油酸解制备功能性脂的研究[D]. 赵海珍.南京农业大学 2005
[2]功能性甘油二酯的酶促酯化合成及其减肥功能的研究[D]. 孟祥河.江南大学 2004

硕士论文
[1]胆碱类低共熔溶剂催化酯化反应及生物柴油的合成[D]. 车建平.辽宁科技大学 2015
[2]特异性脂肪酶催化甘油三酯酯交换反应影响因素的研究[D]. 陈琰.江南大学 2013
[3]不同饱和度的单纯甘油酯对动脉粥样硬化模型的平滑肌细胞功能的影响[D]. 罗凯云.南昌大学 2013
[4]季铵盐离子液体分离油酚混合物及机理[D]. 郭武杰.北京化工大学 2013
[5]防晒剂对甲氧基肉桂酸酯的合成研究[D]. 邢彦美.青岛科技大学 2010
[6]共轭亚油酸甘油酯的酶法制备及其降脂功能的研究[D]. 惠菊.江南大学 2009
[7]阿魏酸单甘油酯的合成及功能性研究[D]. 张娟.江南大学 2007



本文编号：3684717