离子液体对纤维素的溶解及在阻燃材料中的应用

发布时间：2023-02-26 03:19

　　纤维素是可再生、易降解、蕴藏量最丰富的天然高分子化合物,但由于其具有高的聚集态结构致使其难溶于普通溶剂。因此,对溶解纤维素溶剂的开发,成为解决纤维素高效利用问题的关键之一。同时,由于纤维素易燃、燃烧速度快、产生热量高、会生成有毒气体,严重影响了人们的生命和财产安全。因此,对纤维素的阻燃改性方面的研究也显得尤为重要。离子液体被誉为“绿色溶剂”,具有蒸气压低、稳定性高、优良的溶解性等特点,是一种绿色易分离的溶剂,可作为良好的纤维素溶剂体系,为纤维素的广泛应用提供了可行性。本文合成了氯代1-氨甲酰甲基-3-乙烯基咪唑离子液体[CmVIM]Cl和氯代1-(4-羟丁基)-3-乙烯基咪唑离子液体[HbVIM]Cl两种离子液体,分析了两种离子液体和四丁基氯化铵(TBAC)混合溶剂体系对微晶纤维素(MCC)的溶解性能,并将再生纤维素和三聚氰胺磷酸酯(MP)、聚磷酸铵(APP)、纳米二氧化硅(SiO2)复配制备阻燃纤维素复合材料,分析了不同阻燃剂对其阻燃性能的影响。研究内容与结果如下:(1)以1-乙烯基咪唑和2-氯乙酰胺为原料,采用一步法合成了[CmVIM]Cl。通过FT-IR、1H NMR、13C N...

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【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 纤维素
        1.1.1 纤维素的结构
        1.1.2 纤维素的超分子结构
    1.2 溶解纤维素的常规溶剂
        1.2.1 N-甲基吗啉-N-氧化物/H₂O(NMMO/H₂O)
        1.2.2 无机碱/尿素水溶液体系
        1.2.3 氯化锂/N,N-二甲基乙酰胺(LiCl/DMAc体系)
    1.3 离子液体
        1.3.1 离子液体的结构组成分类
        1.3.2 离子液体的合成
        1.3.3 离子液体的溶解机理
        1.3.4 离子液体的应用
        1.3.5 离子液体溶解纤维素的研究进展
        1.3.6 离子液体/助溶剂体系对纤维素溶解进展
    1.4 阻燃纤维素复合材料的研究
        1.4.1 阻燃材料的分类
        1.4.2 阻燃纤维材料的研究进展
    1.5 研究意义及内容
        1.5.1 研究意义
        1.5.2 研究内容
2 [CmVIM]Cl离子液体的制备及对MCC的溶解
    2.1 实验试剂与仪器
        2.1.1 实验试剂
        2.1.2 实验仪器
    2.2 [CmVIM]Cl的合成及对MCC溶解性能的研究方法
        2.2.1 [CmVIM]Cl的合成
        2.2.2 [CmVIM]Cl/TBAC对MCC的溶解
        2.2.3 溶剂与MCC的分离
        2.2.4 离子液体的回收
    2.3 [CmVIM]Cl及再生MCC的表征方法
        2.3.1 [CmVIM]Cl的表征方法
        2.3.2 再生MCC的表征方法
    2.4 纤维素溶解性能的测定
        2.4.1 纤维素聚合度测定
        2.4.2 纤维素的溶解率测定
        2.4.3 纤维素的结晶度测定
    2.5 [CmVIM]Cl离子液体的合成工艺及溶解性能分析
        2.5.1 [CmVIM]Cl离子液体的单因素结果分析
        2.5.2 [CmVIM]Cl正交实验结果分析
        2.5.3 验证实验
        2.5.4 [CmVIM]Cl与TBAC溶剂配比对MCC溶解性能的影响
        2.5.5 溶解温度对MCC在[CmVIM]Cl/TBAC中溶解性能的影响
        2.5.6 偏光显微镜下MCC的溶解性能分析
    2.6 [CmVIM]Cl的结构及稳定性分析
        2.6.1 [CmVIM]Cl离子液体的FT-IR分析
        2.6.2 [CmVIM]Cl离子液体的¹HNMR分析
        2.6.3 [CmVIM]Cl离子液体的¹³C NMR分析
        2.6.4 [CmVIM]Cl离子液体的热稳定性分析
    2.7 再生MCC性能分析
        2.7.1 MCC再生前后的结构表征
        2.7.2 MCC再生前后的XRD分析
        2.7.3 MCC再生前后的TG-DTG分析
        2.7.4 纤维素形貌分析
    2.8 纤维素溶解机理
    2.9 本章小结
3 [HbVIM]Cl离子液体的制备及对MCC的溶解
    3.1 实验试剂与仪器
        3.1.1 实验试剂
        3.1.2 实验仪器
    3.2 [HbVIM]Cl的微波合成及对MCC溶解性能的研究方法
        3.2.1 [HbVIM]Cl的合成
        3.2.2 [HbVIM]Cl/TBAC体系对纤维素的溶解
        3.2.3 溶剂与MCC的分离
        3.2.4 离子液体的回收
    3.3 [HbVIM]Cl及MCC的表征方法
    3.4 纤维素溶解性能的测定
    3.5 [HbVIM]Cl离子液体的合成工艺及溶解性能分析
        3.5.1 [HbVIM]Cl离子液体的单因素分析
        3.5.2 响应面法优化工艺
        3.5.3 最佳工艺检验
        3.5.4 [HbVIM]Cl与TBAC溶剂配比对MCC溶解性能的影响
        3.5.5 溶解温度对MCC在[HbVIM]Cl/TBAC中溶解性能的影响
        3.5.6 偏光显微镜下MCC的溶解过程分析
    3.6 [HbVIM]Cl的结构及稳定性分析
        3.6.1 [HbVIM]Cl离子液体的FT-IR分析
        3.6.2 [HbVIM]Cl离子液体的¹H NMR分析
        3.6.3 [HbVIM]Cl离子液体的热稳定性分析
    3.7 再生MCC性能分析
        3.7.1 MCC再生前后的结构表征
        3.7.2 原MCC与再生MCC的的XRD分析
        3.7.3 原MCC与再生MCC的TG-DTG分析
        3.7.4 纤维素形貌分析
    3.8 本章小结
4 再生MCC的阻燃应用研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验原料
        4.1.2 实验仪器
        4.1.3 阻燃纤维素复合材料的制备
        4.1.4 阻燃纤维素复合材料的阻燃性能测试
    4.2 结果与分析
        4.2.1 阻燃复合材料的LOI/%、UL-94分析
        4.2.2 阻燃纤维复合材料的形貌分析
        4.2.3 阻燃纤维素的热性能分析
    4.3 本章小结
5 结论与创新点
    5.1 结论
    5.2 创新点
致谢
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文



本文编号：3749707