对苯二甲酸乙二醇酯结晶过程研究

发布时间：2023-04-08 18:25

　　对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)具有良好的化学性能,被广泛用于合成多种不饱和聚酯树脂。BHET的纯度和质量对后续产品的质量影响很大,但是目前针对BHET的研究,大多都停留在反应物的转化率、BHET的产率以及反应动力学上,很少有关BHET分离精制的研究。因此本文研究了对苯二甲酸乙二醇酯的结晶工艺,为BHET的分离提纯提供基础数据。本文通过XRPD、1HNMR、DSC和HPLC等表征手段对BHET药品进行表征,确保BHET没有发生化学变化并得到药物的基本信息。为了确定结晶过程的方向和界限,本文测定BHET在7种醇类溶剂、6种酯类溶剂、2种酮类溶剂和乙腈等16种纯溶剂中不同温度下的溶解度数据,发现在16中溶剂中BHET的溶解度与温度呈正相关,在313.15 K时,溶解度的顺序为:环己酮>7种醇类溶剂、丁酮>乙腈>6种酯类溶剂。并用简化的Apelblat方程与Van’t Hoff方程对BHET溶解度数据进行关联拟合,发现这两个模型对BHET的溶解度数据都有较好的拟合效果。并通过Van’t Hoff方程计算对苯二甲酸乙二醇酯溶解过程中的△Hsol、△Ssol、△Gsol、ξH和ξ...

【文章页数】：99 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 对苯二甲酸乙二醇酯的性质
    1.2 对苯二甲酸乙二醇酯的制备及分离提纯
        1.2.1 DMT与EG酯交换法
        1.2.2 PTA与EG酯交换法
        1.2.3 乙二醇(EG)醇解法
    1.3 结晶原理
        1.3.1 结晶方式
        1.3.2 结晶过程原理
    1.4 稳区理论
    1.5 研究意义和研究内容
        1.5.1 研究意义
        1.5.2 研究内容
第二章 BHET结晶热力学研究
    2.1 热力学理论
        2.1.1 溶解度
        2.1.2 固液平衡理论及溶解度模型
        2.1.3 溶解度模型评价指标
        2.1.4 溶液混合热力学函数
        2.1.5 药品的表征
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料与试剂
        2.2.2 实验仪器与设备
        2.2.3 实验步骤
    2.3 实验结果及讨论
        2.3.1 BHET的表征分析结果
        2.3.2 BHET在纯溶剂中的溶解度
        2.3.3 BHET在溶剂中的热力学函数
    2.4 本章小结
第三章 BHET相容性及晶习研究
    3.1 理论基础
        3.1.1 相容性模拟研究
        3.1.2 晶体结构概述
        3.1.3 晶习及晶习预测
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验药品及试剂
        3.2.2 实验仪器
        3.2.3 实验步骤
    3.3 模拟结果与讨论
        3.3.1 相容性研究结果与分析
        3.3.2 BHET晶体结构解析及晶习预测结果
    3.4 本章小结
第四章 BHET结晶工艺研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验药品
        4.1.2 实验仪器
        4.1.3 实验步骤
    4.2 实验结果与讨论
        4.2.1 介稳区的结果与讨论
        4.2.2 结晶工艺的结果与讨论
    4.3 本章小结
第五章 结论与建议
    5.1 结论
    5.2 建议
参考文献
致谢
作者和导师简介
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