抗氧剂1076的合成工艺优化及其性能研究

发布时间：2023-05-13 18:43

　　本文以丙烯酸甲酯、十八碳醇、2,6-二叔丁基苯酚为原料,合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),此反应分为两步,分别进行Michael加成反应和酯交换反应,分别以碱性催化剂二异丙基氨基锂(LDA)和有机金属酸性催化剂异辛酸锌催化合成,对其合成工艺进行了研究。并对合成产品进行热稳定性和氧化诱导期测试,评价其抗氧化性能。首先对合成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(3,5-甲酯)进行研究,考察制备催化剂(制催)反应温度(2,6-二叔丁基苯酚与催化剂反应)、反应时间、催化剂种类、物料配比对反应收率的影响,确定最佳工艺条件为:使用碱性催化剂LDA(二异丙基氨基锂),选择DMF为溶剂,在物料比n(丙烯酸甲酯):n(2,6-酚)=1.1:1时(摩尔比,下同),制催反应温度1 10℃反应2h,在140℃的条件下与丙烯酸甲酯反应2.5 h,收率为98%,纯度高达98.8%。然后对抗氧剂1076进行研究,考察了溶剂种类、催化剂种类、物料配比、反应温度、反应时间对反应收率的影响,确定最佳工艺条件为:使用异辛酸锌催化剂,选择甲基环己烷为溶剂,反应温度为130℃...

【文章页数】：63 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 引言
        1.1.1 高分子材料氧化机理
        1.1.2 抗氧剂的作用机理
    1.2 抗氧剂的研究现状
        1.2.1 主要抗氧剂的分类
        1.2.2 受阻酚抗氧剂的研究进展
    1.3 影响受阻酚抗氧剂效率的因素
        1.3.1 化学结构
        1.3.2 分子量
        1.3.3 自由基稳定剂
    1.4 抗氧剂性能评价方法
        1.4.1 差式扫描量热法(DSC)
        1.4.2 光谱法
        1.4.3 色谱法
    1.5 选择抗氧剂的原则
    1.6 本课题目的、意义及内容
        1.6.1 研究目的与意义
        1.6.2 研究内容
第二章 抗氧剂1076的合成工艺优化及性能测试
    2.1 实验原料与试剂
    2.2 实验仪器
    2.3 中间体3,5-甲酯的合成
        2.3.1 中间体3,5-甲酯的合成机理
        2.3.2 中间体3,5-甲酯的合成方法
    2.4 抗氧剂1076的合成
        2.4.1 抗氧剂1076的合成机理
        2.4.2 抗氧剂1076的合成方法
        2.4.3 高密度聚乙烯(HDPE)试样的制备
        2.4.4 HDPE老化试验
    2.5 结构表征
        2.5.1 红外光谱的测定(FTIR)
        2.5.2 核磁的测定(1H-NMR)
        2.5.3 熔点的测定
        2.5.4 高效液相色谱(HPLC)
    2.6 性能测试
        2.6.1 热重(TG)测试
        2.6.2 热流率(DSC)测试
        2.6.3 氧化诱导期测试
    2.7 数据计算
第三章 中间体3,5-甲酯的合成及性能研究
    3.1 中间体3,5-甲酯的合成方法优化
        3.1.1 催化剂种类对收率的影响
        3.1.2 反应温度对收率的影响
        3.1.3 反应时间对收率的影响
        3.1.4 物料比对收率的影响
    3.2 中间体3,5-甲酯的结构分析表征
        3.2.1 中间体3,5-甲酯的熔点
        3.2.2 中间体3,5-甲酯的高效液相色谱图
        3.2.3 中间体3,5-甲酯的红外谱图
        3.2.4 中间体3,5-甲酯的核磁谱图
    3.3 中间体3,5-甲酯的性能测试
        3.3.1 中间体3,5-甲酯的TG测试
        3.3.2 中间体3,5-甲酯的DSC测试
    3.4 本章小结
第四章 抗氧剂1076的合成及性能研究
    4.1 抗氧剂1076的合成方法优化
        4.1.1 溶剂种类对收率的影响
        4.1.2 催化剂种类对收率的影响
        4.1.3 反应温度对收率的影响
        4.1.4 反应时间对收率的影响
        4.1.5 物料比对收率的影响
    4.2 抗氧剂1076的结构分析表征
        4.2.1 抗氧剂1076的熔点
        4.2.2 抗氧剂1076的高效液相色谱图
        4.2.3 抗氧剂1076的红外谱图
        4.2.4 抗氧剂1076的核磁谱图
    4.3 抗氧剂1076的性能测试
        4.3.1 抗氧剂1076的TG测试
        4.3.2 抗氧剂1076的DSC测试
        4.3.3 氧化诱导期测试
    4.4 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
发表论文和参加科研情况
致谢



本文编号：3816297